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时间:2018-07-07
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1、广西产柑桔皮总黄酮的提取工艺条件研究论文【摘要】目的探讨柑桔皮总黄酮的提取及鉴别方法,以充分利用柑桔皮植物资源。方法采用改进的乙醇热提取工艺,对影响总黄酮提取率的主要因素进行了分析,并对所提取的黄酮类物质进行验证。结果柑桔皮提取黄酮类成分的最佳条件为:乙醇浓度70%;提取温度70℃;料液比1∶10;提取时间70min;提取3次。在该条件下提取率可达到3.02%。结论该方法是提取柑桔皮黄酮类物质的有效途径。【关键词】总黄酮;提取;柑桔皮;提取条件Abstract:ObjectiveToestablis
2、hthemethodsfortheextractionandidentificationofflavonoidsfromtheleavesofFicusmicrocarpaL.f..MethodsMainfactorsinfluencingtheextractionofflavonoidsfromtheleavesofOrangePeel.ents.ResultsOptimizedconditionsfortheextractionofflavonoidsperature70℃;materialto
3、solvent1∶10,extractiontime70min,andextractionforthreetimes.Yieldoftotalflavonoidsreached3.02%underthiscondition.ConclusionThismethodisidealtol,制成40μg·ml-1贮备液备用。2.3.3供试品溶液制备将各正交实验所得提取液合并,回收滤液,每个样品液中取0.5ml加显色剂60%定容置25ml量瓶中,精密移取0.5ml定容置10ml量瓶中备用。2.3.4标准曲线
4、的制备分别精密移取芦丁对照品储备液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0ml,于25ml量瓶中,加入0.50mol·L-1NaNO2溶液1.00ml,摇匀,5min后,加入0.30mol·L-1AlCl3溶液1.00ml,.freelol·L-1NaOH溶液5.00ml,60%乙醇水溶液定容至刻度,配制成系列芦丁乙醇标准溶液。用1cm比色皿在波长500nm处测其吸光度。以吸光度值为纵坐标,质量浓度为横坐标进行回归,得方程A=0.0134C-0.0027,r=0.9993。3结果3.1
5、温度对总黄酮提取率的影响随着温度的升高,溶剂的粘度减小,分子运动速度加快,回流提取液的扩散系数增加,促使浸提速度加快。固定乙醇浓度70%、料液比1∶10,提取时间1h,变化提取温度。不同提取温度对总黄酮提取率的影响见图2。从图2可以看出,温度到达70℃之前,随温度的升高,总黄酮提取率增加非常明显;但超过70℃后增长缓慢,75℃提取率达到最大,温度超过80℃时,提取液的活性成分将会遭到破坏。因此,温度最好不要超过75℃,应选70℃为宜。另外,温度过高,易造成溶剂的损失,提取效果反而下降。3.2乙醇浓度
6、对总黄酮提取率的影响黄酮类物质易溶于丙酮、水、醋酸乙酯、乙醇等极性较大的溶剂中。乙醇无毒,对天然药材细胞具有穿透能力,对许多成分溶解性能好且能抑制酶的催化作用,因此,本研究采用乙醇为提取溶剂。在温度70℃下,料液比1∶10,提取1h,回流提取1次时,乙醇浓度对总黄酮的提取效果见图3。乙醇浓度在70%以前,提取率总是随着乙醇浓度的增加而增加,之后慢慢变小。可能是由于总黄酮包括黄酮苷和苷元,黄酮苷在水和乙醇中都易溶解,但苷元的水溶性较差,而70%乙醇对黄酮苷和苷元都有较好的溶解性。因此,70%的乙醇提取
7、桔皮总黄酮的效果最好。3.3提取时间对总黄酮提取率的影响固定乙醇浓度70%,提取温度70℃,回流提取1次,料液比1∶10,不同提取时间对总黄酮提取率的影响见图4。提取时间决定着生产的周期,是生产工艺研究中一个十分重要的影响因素,它决定着生产成本和能源的消耗。从图4可以看出,黄酮类化合物的提取率在70min以后增长趋于平缓。时间过长,延长生产周期,会增加生产成本和能源消耗。所以,提取时间以70min为宜。3.4料液比对总黄酮提取率的影响固定乙醇浓度70%,提取温度70℃,回流提取1h,回流提取1次,变
8、化料液比,不同料液比对总黄酮提取率的影响见图5。从图5可以看出,随着溶剂量的增加,总黄酮的提取率逐渐升高,到10倍量时基本上达到最高,一般来说,料液比越高,提取率也越高。在本实验中,黄酮的提取率随料液比的增加逐步升高,到1∶10基本达到最大值,随后则变化不大。但是料液比过大,给后处理工序增加困难,而且增加生产成本,在保证提取效果的同时,应尽量减少溶剂用量和降低蒸发浓缩负荷,因此料液比以不超过1∶10为宜。3.5提取次数对总黄酮提取率的影响固定乙醇浓度70%、提取时间1
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