高氯酸标准溶液的配制与标定

《高氯酸标准溶液的配制与标定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、实验五高氯酸标准溶液的配制与标定一、实验目的1．了解高氯酸标准溶液的配制方法；2．了解非水滴定的特点和必须掌握的条件；3．掌握非水酸碱滴定的原理和操作。二、实验原理冰醋酸是滴定弱碱最常用的溶剂。在冰醋酸中高氯酸的酸性最强，形成的产物易溶于有机溶剂，所以常用高氯酸作标准溶液。标定高氯酸溶液常用邻苯二甲酸氢钾作基准物质，利用它在冰醋酸中显碱性，可以被高氯酸滴定，滴定反应为：KHP＋HClO4→H2P＋KClO4采用结晶紫为指示剂，用高氯酸的冰醋酸溶液滴定到紫色消失，初现蓝色为终点。三、实验仪器及试剂1．仪器分

2、析天平、台秤、称量瓶、试剂瓶、烧杯、锥形瓶、量筒、酸式滴定管2．试剂高氯酸、冰醋酸、醋酐、邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指示剂3．试液0.5％结晶紫溶液四、实验内容与步骤1．冰醋酸的配制取一级冰醋酸（99.8％，比重1.050）500mL，加醋酐5.68mL或取二级冰醋酸（99％，比重1.053）500mL加醋酐27.43mL。振摇。2．0.1mol/LHClO4－HAc标准溶液的配制取70～72％的HClO4约4.25mL，缓缓加入375mL无水冰醋酸，混合均匀，缓缓滴入醋酐12mL，边加边摇，加完后振摇均匀，

3、冷至室温，加适量无水冰醋酸稀释成500mL，摇匀，于棕色瓶放置24小时后标定其浓度。3．0.1mol/LHClO4－HAc溶液的标定取105℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾约0.12g，精密称定，置于干燥锥形瓶中，各加入20～25mL冰醋酸使溶解，加结晶紫指示剂1滴，用0.1mol/LHClO4－HAc溶液滴定至颜色由紫色变为蓝色为终点。另取冰醋酸20mL，按上述操作进行空白试验校正。五、数据处理CHClO4＝（＝204.23g/mol）：KHC8H4O4的质量（g）。六、实验注意事项及讨论1．配制高氯酸标准

4、溶液时，不能将醋酐直接加入高氯酸中，应将高氯酸先用冰醋酸稀释后再缓缓滴加醋酐，否则，因反应剧烈而不安全。2．本实验使用仪器不能有水分，应严格干燥。3．HClO4－HAc溶液能腐蚀皮肤，注意安全。4．用冰醋酸溶解邻苯二甲酸氢钾时，可以水浴温热。