亚硝酸钠定液配制与标定操作规程

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1、中国3000万经理人首选培训网站亚硝酸钠定液配制与标定操作规程一、范围：本标准规定了亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求；适用于本公司亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。二、引用标准：中华人民共和国（2000年版）二部附录中华人民共和国医药行业标准YY/T0188.11-1995《药品检验操作规程》三、误差要求：名称法定标准标定标定份数≥3份，相对偏差≤0.1%复标复标份数≥3份，相对偏差≤0.1%标定、复标二者的相对偏差≤0.15%滴定液浓度标定值应与名义值一致若不一致时，其最大与最小标

2、定值尖在名义值的±5%之间四、指示剂：基准对氨基苯磺酸五、基准试剂：乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）六、仪器与用具1、烧杯（200ml）2、自动电位滴定仪式3、棕色滴定管（50ml）中国3000万经理人首选培训网站七、操作步骤1、NaNO2=69.006.900g→1000ml2、配制取亚硝酸钠7．2g,加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g加水适量使溶解面1000ml,摇匀.3、标定取在120℃干燥至恒生的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定,加水30ml与浓氨试液3ml,溶解后.加盐酸(1-2)20ml,搅拌,在

3、30以下和本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌至近终点时,交滴定管尖端提出液,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停法指示终点.每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基坏东西磺酸的取用量,算出本液折浓度,即得。4、计算公式MsF=------------------V×0.01723式中:Ms:对氨基苯磺酸的质量(g)V:滴定所耗来硝酸钠的体积(ml)5、反应原理HO3SNH2+NaNO2+2HCl→HO3SN+NCl-+2

4、H2O+NaCl中国3000万经理人首选培训网站阳极：阴极：6、注意事项6．1加盐酸后由于产生中和执使溶液温度升高。因此需要冷却至室温。6．2滴定时必须将滴定管尖端插入液面以下2/3处，以免HNO逸失，直至损害终点时才能将滴定管尖端提出液面，并以少量蒸馏水洗滴定管法端，再逐滴缓慢滴定。6．3滴定时的温度超过30时，应用冰浴降温。6．4本液在PH10左右较稳定，故每1000本液加入碳酸钠0.1则溶液在三个月内无大的变化.7、贮藏置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。中国3000万经理人首选培训网站