工作场所空气中苯胺和对硝基苯胺的高效液相色谱法

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1、工作场所空气中苯胺和对硝基苯胺的高效液相色谱法[摘要]目的：建立工作场所空气中苯胺和对硝基苯胺高效液相色谱测定方法。方法：用硅胶管采集，甲醇解吸进样，经色谱柱（InertsilODS-3C18）分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。结果：苯胺和对硝基苯胺分离效果好、线性好，保留时间分别为5.896、6.845，检出限分别为0.75？g/ml、0.42？g/ml，采样体积为3L时，最低检出浓度分别为0.5mg/m3、0.28mg/m3。室温条件下样品在硅胶管中至少可稳定保存7d。结论：该方法适用于工作场所苯胺

2、和对硝基苯胺测定。中国1/vie　　[关键词]工作场所；液相色谱；苯胺；对硝基苯胺　　中图分类号：TQ文献标识码：A：1009-914X（2017）03-0134-01　　苯胺、对硝基苯胺主要用于染料、农药、橡胶、塑料等行业，可通过呼吸道、消化道、皮肤吸收，造成慢性中毒。可见对其工作场所浓度监测尤为重要。　　本文在国家职业卫生标准GBZ/T160.72-2004基础上，结合实验室现有条件，以超纯水/甲醇（�波长，紫外光检测器，能够很好地分离苯胺、对硝基苯胺，满足分析测试要求。　　1、实验方法　　1.1原理　　空气中的苯

3、胺和对硝基苯胺用硅胶管采样，甲醇解吸，经色谱柱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。　　1.2材料与方法　　1.2.1仪器　　溶剂解吸型硅胶管；空气采样器；5ml溶剂解吸瓶；10μl微量注射器；LC-15C高效液相色谱仪（日本，岛津，紫外检测器）。　　1.2.2试剂　　甲醇，色谱纯；超纯水，使用前分别过0.45μm微孔滤膜（有机膜、水膜）后超声10min；苯胺、对硝基苯胺，色谱纯。　　1.2.3色谱条件　　InertsilODS-3C18色谱柱；254nm波长；柱温：室温；流动相：超纯水/甲醇（体积比1：1

4、）；流量：0.7ml/min；进样量5μl。　　1.2.4标准溶液　　于10ml容量瓶中加入2ml正己烷，准确称量。加入5滴苯胺，再准确称量，加正己烷至刻度，由2次称量之差计算浓度，为标准贮备溶液。准确称取0.1000g对硝基苯胺，溶于甲醇，定量转移入10ml容量瓶中，并稀释至刻度，为10.0mg/ml标准贮备液。临用前用甲醇稀释成100μg/ml苯胺和10μg/ml对硝基苯胺混合标准溶液。　　1.3样品采集　　在采样点，硅胶管采样，以200ml/min流量采集15min空气样品。采样后将硅胶管两端封好，带回实验室。　

5、　1.4分析步骤　　1.4.1样品处理　　将采样过的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中，各加入2.0ml甲醇，封闭后，解吸30min。摇匀，解吸液供测定。　　1.4.2标准曲线绘制　　用甲醇分别稀释成0、2.5、5、25、50、100μg/ml苯胺标准系列和0、0.5、1.5、3.5、5、10μg/ml对硝基苯胺标准系列。上述标准为混合标准。参照仪器操作条件，将仪器调至最佳状态。以测得峰面积均值对相应的待测物浓度（μg/ml）绘制标准曲线。　　2、结果与讨论　　2.1色谱条件的选择　　参考国家职业卫生标准GBZ/T160.

6、72-2004测定方法，对流动相配比、波长、流速、时间等因素进行对比，确定最佳条件。在超纯水/甲醇（体积比1：1）为流动相，254nm紫外检测器波长，流速为0.70ml/min，InertsilODS-3C18色谱柱条件下分离效果最好。　　2.2方法线性与检出限　　本方法苯胺的线性回归方程为y=0.0001328x-9.4603，相关系数为0.9996，对硝基苯胺的线性回归方程为y=0.0000935x-2.1348，相关系数为0.9992，最低检出限分别为0.75μg/ml、0.42μg/ml，采样体积为3L时，最低

7、检出浓度分别为0.5mg/m3和0.28mg/m3。　　2.3方法的精密度测试　　用标准溶液配制高、低两个浓度标准溶液，进样5μl。由下表可见，每种物质测定的结果重现性较好，符合GBZ/T210.4-2008的要求。　　2.4苯胺和对硝基苯胺的解吸效率　　于硅胶管中加入一定量的混合标准液，立即套上塑料帽，放置一晚上后按分析步骤测定混合溶液的含量。　　由表2可见，在本方法条件下，苯胺和对硝基苯胺的解吸效率>95.0%。　　2.5稳定性试验　　取空白硅胶管，加入100μg苯胺和10μg对硝基苯胺混合标准溶液，迅速密封，于室

8、温保存，然后分别于当天、第3天、第5天、第7天、第9天各取6支分析，计算存放不同时间的样品回收率。　　由GBZ/T210.4-2008可得下降率≤10%的天数为稳定时间，由表3可见，在室温下样品至少可保存7天。　　3小结　　用硅胶管采集，甲醇进行解吸，采用高效液相色谱法测定，超纯水/甲醇作流动相，经色谱柱（InertsilODS-