GB16242-1996 车间空气中对硝基苯胺卫生标准.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB16242一1996车间空气中对硝基苯胺卫生标准Healthstandardforp-nitroanilineintheairofworkplace1主题内容与适用范围本标准规定了车间空气中对硝基苯胺的最高容许浓度及其监测检验方法。本标准适用于生产和使用对硝基苯胺的各类企业2卫生要求车间空气中对硝基苯胺最高容许浓度为3mg/m'(皮)。3监测检验方法本标准的监测检验方法采用紫外分光光度法〔见附录A(补充件)7和气相色谱法[见附录B(补充件)一}。国家技术监督局1996一04一03批准1996一09一01实施.www.b

2、zxzk.com.GS16242一1996附录A紫外分光光度法(补充件)A1原理对硝基苯胺的95%乙醇溶液,在波长372nm处有适宜的吸收值,其吸光度与浓度遵循比耳定律可用紫外分光光度法定量。A2仪器A2.1硅胶采样管:取长120mm、内径4^-4.5mm的玻璃管,装两段40-60目已处理好的硅胶,前段200mg,后段100mg.中间及两端用脱脂棉隔开固定,并用塑料帽套紧两端。A2.2采样泵,0^-1.5L/min,A2.3离心机。A2.4磨口具塞离心管,5mL,A2.5紫外分光光度仪。A3试荆A3.1硅胶处理方法:在40-60目硅胶中加人1+

3、1盐酸浸泡一昼夜,用水洗至无氯离子,将水抽干,再用95%乙醇冲洗三次,在90^-100℃干燥后,于320℃活化4h,冷却后装管。A3.295%乙醇。A3.3标准溶液:准确称取5.0mg对硝基苯胺,用95%乙醇溶解并稀释至50mL,配成1mL=100pg的对硝基苯胺溶液;再取适量此溶液稀释成1mL=10pg的对硝基苯胺标准溶液。A4采样在采样地点打开采样管,以1.0mL/min的速度抽取20L空气。A5分析步驻A5.1对照实验:将硅胶管带到现场,但不抽取空气,照样品分析做为空白对照。A5.2样品处理:将采样管前、后两段硅胶连同前面脱脂棉分别倒人具

4、塞离心管中,各加人4mL950o乙醇,摇匀,浸泡30min,离心。A5.3标准曲线的绘制。按表AI配制标准管。以。管为参比,于波长372nm处测量吸光度,并绘制标准曲线。表A1对硝基苯胺标准管的配制管号012345标准溶液,ml.00.21.02.03.04.095%乙醉,.L4.03.83.02.01.00对硝基苯胺含量,pg0210203040.www.bzxzk.com.GB16242一1996A5.4测定;取离心后的上清液,以空白对照为参比,于波长372nm测量吸光度,查对硝基苯胺标准曲线,求出对硝基苯胺的含量。A6计算C,十C,X=·

5、·⋯‘·..············⋯⋯(A1)V}式中:X—空气中对硝基苯胺的浓度,mg/m';C,,C—前后两端硅胶中对硝基苯胺的含量,fig;V}—换算成标准状况下的采样体积,L,A7才说明A,‘‘1本法的线性范围为。-40pg/4mL,对硝基苯胺浓度为10,20,30,40pg/4mL时,相对标准偏差分别为2.43%,2.75%,2.78%和6.86%e本法的检测限为0.68pg/4mL.A7.2本法的采样效率为96.6%,解吸效率为97.2%士1.4%0A7.3测定注意点:在取样品上清液时,须用吸管小心吸入比色皿中,否则会因有硅胶小颗

6、粒悬浮而使结果偏高。A7.4为同时采集燕气和气溶胶两种状态的对硝基苯胺,采样速度限定在1.0^-1.5L/min,采样后的硅胶采样管于室温下在干燥器中保存,至少可稳定一周.A7.5车间空气中的共存物:苯胺、二甲基苯胺,对硝基氛苯对本测定无干扰。附录B气相色谱法(补充件)B1原理用硅胶采样管采集空气中的对硝基苯胺,经乙醇解吸,OV-17柱分离后,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。B2仪器B2.1硅胶管:用长120mm,内径4^4.5mm的玻瑞管,装两段40^-60目已处理好的硅胶,前段装200mg,后段装100mg,中间及两端用玻

7、璃棉隔开及固定。装好后用塑料帽套紧两端备用口B2.2采样泵,0-1.0L/min,B2.3微量注射器,10pL,B2.4磨口具塞刻度离心管,5mL,B2.5气相色谱仪,氢焰离子化检测器,10ng的对硝基苯胺给出的信噪比至少为3e1,色谱柱:柱长1.6m,内径4mm,玻璃柱。OV-17:ChromosorbWAW-DMCS=2:10;柱温:程序升温80-210'C(80℃时停4min,然后8'C/min升温至210℃停4min);检测室温度:250"C;汽化室温度:2500C。.www.bzxzk.com.GB16242一1996载气(氮气):3

8、0mL/minB3试荆B3.1硅胶,40^-60目,装管前应活化处理。处理方法:将硅胶注入1+1盐酸中浸泡一昼夜,然后用水洗净至无氯离子为止,将硅胶在

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