GBZT 300.143-2017 工作场所空气有毒物质测定 第143部分：对硝基苯胺

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1、ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.143—2017部分代替GBZ/T160.72—2004工作场所空气有毒物质测定第143部分：对硝基苯胺Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part143:p-Nitroaniline2017-11-09发布2018-05-01实施GBZ/T300.143—2017前言本部分为GBZ/T300的第143部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由GBZ/T160.72—2004

2、《工作场所空气有毒物质测定芳香族胺类化合物》中分出，单独成为本部分，并做了如下主要修改：——修改了标准名称；——溶剂解吸-气相色谱法改用了毛细管色谱柱；——增加了待测物的基本信息；——改进了空气采样和标准系列浓度的表达；——补充了样品空白要求和方法性能指标。本部分中的主要起草单位和主要起草人:——对硝基苯胺的溶剂解吸-气相色谱法主要起草单位：广东省职业病防治院、浙江省医学科学院。主要起草人：陈利平、叶能权、唐红芳、刘丹华。——对硝基苯胺的溶剂解吸-紫外分光光度法主要起草单位：天津市疾病预防控制中心。主要起草人：李志华、刘

3、黛莉。——对硝基苯胺的溶剂解吸-高效液相色谱法主要起草单位：广东省职业病防治院。主要起草人：黄淑莲、叶能权。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB16242—1996附录A；——WS/T159—1999；——GBZ/T160.72—2004。IGBZ/T300.143—2017工作场所空气有毒物质测定第143部分：对硝基苯胺1范围GBZ/T300的本部分规定了工作场所空气中对硝基苯胺的溶剂解吸-气相色谱法、高效液相色谱法和紫外分光光度法。本部分适用于工作场所空气中蒸气态对硝基苯胺浓度的检测。2规范性引用文件下列文

4、件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T210.4职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法3对硝基苯胺的基本信息对硝基苯胺的基本信息见表1。表1对硝基苯胺的基本信息化学文摘号化学物质分子式相对分子质量（CAS号）对硝基苯胺100-01-6NO2C6H4NH2138.1（p-Nitroaniline）4对硝基苯胺的溶剂解吸-高效液相色谱

5、法4.1原理空气中的蒸气态对硝基苯胺用硅胶采集，甲醇解吸后进样，经C18液相色谱柱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。4.2仪器4.2.1硅胶管，溶剂解吸型，内装200mg/100mg硅胶。4.2.2空气采样器，流量范围0mL/min～500mL/min。4.2.3溶剂解吸瓶，5mL。4.2.4针头式过滤器，有机相，滤料孔径0.45μm。1GBZ/T300.143—20174.2.5微量注射器。4.2.6高效液相色谱仪，具紫外检测器，测定波长250nm；仪器操作参考条件：a)色谱柱：250mm×4.6

6、mm×5μm，C18；b)柱温：室温；c)流动相：甲醇；d)流动相流量：0.7mL/min。4.3试剂4.3.1甲醇，色谱鉴定无干扰峰。4.3.2标准溶液：准确称取一定量的对硝基苯胺，溶于甲醇，定量转移入容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液为标准贮备液。临用前，用甲醇稀释成20.0μg/mL对硝基苯胺溶液。或用国家认可的标准溶液配制。4.4样品的采集、运输和保存4.4.1现场采样按照GBZ159执行。4.4.2短时间采样：在采样点，用硅胶管以200mL/min流量采集15min空气样品。4.4.3长时间采样：在采样点，用硅胶管

7、以50mL/min流量采集1h～4h空气样品。4.4.4采样后，立即封闭硅胶管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。4.4.5样品空白：在采样点，打开硅胶管两端，并立即封闭，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。4.5分析步骤4.5.1样品处理：将前后段硅胶分别倒入两支溶剂解吸瓶中，各加入2.0mL甲醇，解吸30min。不时振摇，样品溶液经针头式过滤器过滤后供测定。4.5.2标准曲线的制备：取4支～7支容量瓶，用甲醇稀释标准溶液成0.0μg/mL～20.0μg/mL浓度范围的对硝基

8、苯胺标准系列。参照仪器操作条件，将高效液相色谱仪调节至最佳测定状态，进样5.0μL，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的对硝基苯胺浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。4.5.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的峰高或峰