碘量法测碳碳双键(脂肪酸定量分析)

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1、一、实验原理溴化碘(IBr)的一部分与硅油起加成作用，剩余部分与碘化钾作用放出碘，放出的碘用硫代硫酸钠滴定。反应过程如下：（1）加成作用:R-CH=CH-R+IBr→RBrCH-CHIR（2）剩余溴化碘中碘的释放IBr+KI→I2+KBr（3）用硫代硫酸钠滴定释放出来的碘I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6二、仪器及药品1、仪器（1）碘量瓶（或带玻璃塞的锥形瓶）（2）棕色滴定管（3）移液管（4）量筒（5）胶头滴管（6）分析天平2、药品（1）溴化碘溶液（2）0.10mol/L标准硫代硫酸钠溶液（3）纯四氯化碳（4）1％淀粉溶液（溶于饱和氯化钠溶液中）（5）10％碘化钾溶液（6）硅油三

2、、实验步骤1、用量筒量取20mL纯四氯化碳于碘量瓶中。2、用分析天平称取0.3000-0.5000g硅油（减量法称取，胶头滴管取25滴左右），溶于碘量瓶中，精确至0.0001g。3、用移液管量取10mL溴化碘溶液加入碘量瓶中。摇匀，于暗处静放1-12小时。4、加入40mL蒸馏水和5mLKI溶液，摇动2-3分钟。用少量蒸馏水把玻璃塞和瓶颈上的液体冲洗入瓶内。5、用0.1N硫代硫酸钠标准溶液（棕色滴定管）滴定。滴定时须剧烈震动，使四氯化碳中的碘单质全部进入水溶液内。用少量蒸馏水把玻璃塞和瓶颈上的液体冲洗入瓶内。6、滴定至浅黄色，加入1%淀粉溶液约1mL，继续滴定至蓝色消失为止，即达滴定终点。7、另

3、作1份空白对照，除不加油样品外，其余操作同上。滴定后，将废液倒入废液缸内，以便回收四氯化碳。四、数据处理碘值表示100g硅油所能吸收碘的克数，因此样品碘值的计算如下：碘值=(A-B)c/m样×126.9/1000×100乙烯基含量=(A-B)c/m样×0.0005×74×100式中，A为滴定空白用去的硫代硫酸钠溶液的mL数；B为滴定样品用去的硫代硫酸钠溶液mL数；C为硫代硫酸钠溶液摩尔浓度。