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时间:2018-07-07
《碘量法测碳碳双键(脂肪酸定量分析)》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、一、实验原理溴化碘(IBr)的一部分与硅油起加成作用,剩余部分与碘化钾作用放出碘,放出的碘用硫代硫酸钠滴定。反应过程如下:(1)加成作用:R-CH=CH-R+IBr→RBrCH-CHIR(2)剩余溴化碘中碘的释放IBr+KI→I2+KBr(3)用硫代硫酸钠滴定释放出来的碘I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6二、仪器及药品1、仪器(1)碘量瓶(或带玻璃塞的锥形瓶)(2)棕色滴定管(3)移液管(4)量筒(5)胶头滴管(6)分析天平2、药品(1)溴化碘溶液(2)0.10mol/L标准硫代硫酸钠溶液(3)纯四氯化碳(4)1%淀粉溶液(溶于饱和氯化钠溶液中)(5)10%碘化钾溶液(6)硅油三
2、、实验步骤1、用量筒量取20mL纯四氯化碳于碘量瓶中。2、用分析天平称取0.3000-0.5000g硅油(减量法称取,胶头滴管取25滴左右),溶于碘量瓶中,精确至0.0001g。3、用移液管量取10mL溴化碘溶液加入碘量瓶中。摇匀,于暗处静放1-12小时。4、加入40mL蒸馏水和5mLKI溶液,摇动2-3分钟。用少量蒸馏水把玻璃塞和瓶颈上的液体冲洗入瓶内。5、用0.1N硫代硫酸钠标准溶液(棕色滴定管)滴定。滴定时须剧烈震动,使四氯化碳中的碘单质全部进入水溶液内。用少量蒸馏水把玻璃塞和瓶颈上的液体冲洗入瓶内。6、滴定至浅黄色,加入1%淀粉溶液约1mL,继续滴定至蓝色消失为止,即达滴定终点。7、另
3、作1份空白对照,除不加油样品外,其余操作同上。滴定后,将废液倒入废液缸内,以便回收四氯化碳。四、数据处理碘值表示100g硅油所能吸收碘的克数,因此样品碘值的计算如下:碘值=(A-B)c/m样×126.9/1000×100乙烯基含量=(A-B)c/m样×0.0005×74×100式中,A为滴定空白用去的硫代硫酸钠溶液的mL数;B为滴定样品用去的硫代硫酸钠溶液mL数;C为硫代硫酸钠溶液摩尔浓度。
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