高铁酸钾的制备与性质测试 - 武汉大学化学实验教学中心

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1、高铁酸钾的制备与性质测试梁西潮张谦（武汉大学化学与分子科学学院化学基地班，湖北武汉430072）摘要：高铁酸钾(K2FeO4)是一种具有较强氧化能力的绿色化学药剂。在水处理方面具有重大的功效。目前我国在水处理方面上存在着很大的完全隐患，若采用氯气对自来水进行消毒，水中的有机物可能会和氯气形成有机氯化物，而有机氯化物具有致癌的作用，对人的身体会产生很不好的影响，而且用氯气处理过的自来水中常有一股怪味，有鉴于此，高铁酸钾的净水性质受到了人们的注意。关键字：高铁酸钾；次氯酸盐氧化；制备，性质测试引言：高

2、铁酸钾是一种深紫色有光泽的晶体粉末，干燥的高铁酸钾在常温下可以在空气中长期稳定存在,它不溶于通常的有机溶剂,也不溶于含水量低于20%的乙醇。高铁酸钾具有强氧化、杀菌、吸附、絮凝、助凝、脱色、除臭等多项功能,广泛的应用在有机合成、环境保护、化学电源的制作等领域。其化学式为K2FeO4，本实验拟通过次氯酸盐法制备高铁酸钾，对实验条件进行优化，并对其强氧化性﹑净水作用加以验证。1.实验部分1.1实验所需药品及仪器药品:Fe(NO3)3•9H2O,KOH，NaOH均为分析纯，NaClO饱和溶液，冰块仪器：

3、烧杯，抽滤瓶，布氏漏斗，铁架台，量筒，玻璃沙漏斗1.2实验原理本实验采取次氯酸盐氧化法合成高铁酸钾，其反应机理为：在强碱性的溶液中加入次氯酸钠和硝酸铁,次氯酸钠可以将Fe3+氧化成FeO42-,生成Na2FeO4,然后加入氢氧化钾置换,由于高铁酸钾的溶解度小于高铁酸钠,在低温下可析出高铁酸钾晶体。此法首先反应生成中间产物Na2FeO4而后再转化为K2FeO4,因此又称为间接法,其反应的方程式为:3NaClO+2Fe(NO3)3+10NaOH=2Na2FeO4+3NaCl+6NaNO3+5H2ONa

4、2FeO4+2KOH=K2FeO4+2NaOH1.3实验步骤（1）次氯酸钠强碱性饱和溶液的配制取NaClO（有效氯>5%）18.5mL，在冰水浴中分次加入NaOH固体12.0g，使NaOH溶液近饱和，析出次氯酸钠中的NaCl，用砂芯漏斗抽滤，弃去白色沉淀得浅黄色滤液，留用。（２）高铁酸钾的制备称取5.01gFe(NO3)3•9H2O固体，分批加入滤液。固体表面一次变红、暗紫、紫黑色。不断搅拌，最终变为紫黑色，生成高铁酸钠。控制温度在20ºC，搅拌，反应1h后溶液呈现深紫红色。将其转入两只离心管中，

5、离心10~15min，取上清液与烧杯中，缓慢加入10.03gKOH固体，保持室温，促进高铁酸钾沉淀，冰水浴保持5min。然后对其进行抽滤，尽量抽干，收集沉淀，呈现紫黑色，收入样品袋中，放在干燥器里干燥。最终称得质量为2.31g。（3）产品性质测试a．氧化性测试：取少量产品加水溶于烧杯中，加入淀粉碘化钾试剂，充分振荡，再加入四氯化碳溶液，充分振荡，观察四氯化碳层的颜色。b．净水作用测试：取自制污水样于两个烧杯中，一个加入少量产品并充分搅拌，另一个则不作处理，一段时间后，观察对比两烧杯中水样的透明度。

6、1.结果与讨论2.1实验条件的探究在本次试验中我们小组对实验条件中的反应物配比以及反应时间进行了探究，具体探究过程如下：①探究合适的反应物配比取三只已编号的小烧杯，均加入5mL的NaClO强碱性饱和溶液，再按下表分别取研细的九水硝酸铁，加入其中，充分搅拌，反应30分钟后，再按下表取相应质量的KOH，分次加入烧杯中，在室温下陈化30分钟，将溶液转入离心管中，采用目视法对所得产物进行比较，得出结论。组别ⅠⅡⅢKOH（g）0.560.560.56Fe(NO3)3•9H2O2.022.704.04所得产品

7、的量居中最多最少由实验结果可知，当KOH和Fe(NO3)3•9H2O的物质的量之比为3:2时所得产物质量最大，并且产品颜色最优，因此可得反应最佳配比。②探究合适的反应时间取三只编好号的烧杯按上一实验中所得的最佳反应物配比进行实验，按下表进行实验，采取与上一实验相同的比较方法。反应时间40min60min80minKOH0.560.560.56Fe(NO3)3•9H2O2.702.702.70所得产品的量最少最多居中由实验结果可知，当反应时间为60min时，所得产物质量最多，颜色最优。2.2高铁酸钾

8、的产率本次实验所得的产品的质量为2.31g，理论产量应为:2.46g，所以本次实验产率为：93.9%。2.3性质测试结果氧化性测试中观察到四氯化碳层呈现蓝色，说明有碘单质生成，因此高铁酸钾具有氧化性。净水作用测试中加入高铁酸钾的那个烧杯中水样变得比未加入的澄清，烧杯底部出现少量的凝聚物，因此高铁酸钾具有净水作用。2.结论本次实验采用次氯酸盐氧化法对高铁酸钾进行合成，并探究了反应物的最佳配比以及反应的最佳时间，得出结论：当KOH和Fe(NO3)3•9H2O的物质的量之比为3:2，反应