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1、第30卷,第10期光谱学与光谱分析Vol130,No110,pp2646-26492010年10月SpectroscopyandSpectralAnalysisOctober,2010高铁酸钾制备新方法与光谱表征1,23122郑怀礼,邓琳莉,吉方英,蒋绍阶,张鹏11重庆大学教育部三峡库区生态环境重点实验室,重庆40004521重庆大学城市建设环境工程学院,重庆40004531重庆大学化学化工学院,重庆400044摘要以次氯酸钙为原料制备了高纯度高铁酸钾,研究内容包括:高铁酸钾的性质反应温度对产率的影响,重结晶温度对产率的影响,反应时间对产率的影响,次氯酸钙用量对产率的
2、影响。确定了反应温度为25e,重结晶温度为0e,反应时间为40min,反应所需的次氯酸钙用量为理论用量的112倍,产率为75%以上。利用直接分光光度法对产物纯度进行了分析,测得产物纯度达到92%以上。论文以红外光谱法、紫外分光光度法、X衍射法对产物进行表征,证明以次氯酸钙为原料制得的产物为高铁酸钾。关键词高铁酸钾;光谱分析;表征;次氯酸钙;制备中图分类号:O65514;X505文献标识码:ADOI:1013964/j1issn11000-0593(2010)10-2646-04全满足制备高铁酸钾所需要的氯,实验中不需要另外制备氯引言气,可有效降低实验室制备高铁酸钾的危
3、险性和难度。以次氯酸钙为原料制备高铁酸钾的方法尚未见报道。本研究主要高铁酸钾(K2FeO4)是一种新型高效的多功能水处理剂,利用次氯酸钙与饱和氢氧化钾反应得到次氯酸钾,最终制得它具有氧化、吸附、絮凝、助凝、杀菌、除臭等多种功能,并高铁酸钾。本文利用紫外分光光度法、X衍射法、红外光谱且在反应过程中不会产生二次污染和其他有毒副产物[1-4]。法对产物进行表征,并主要采用直接分光光度法和EDTA滴近年来,高铁酸钾的氧化性能和独特的水处理功能引起了人定法对产物进行了定量分析。本论文不仅可为红外光谱法、们的关注。紫外分光光度法和X衍射法提供分析新对象,也可为新型含高铁酸钾在水处
4、理效果方面比一些普通无机絮凝剂更有铁多功能絮凝剂的制备提供新方法。效,这主要是由于高铁酸钾在被还原为Fe3+的过程中,经历了六价到三价不同电荷离子的中间形态演变,因此表现出一1实验部分些独特的絮凝效果。通过高铁酸钾的絮凝处理,可去除水中的固体悬浮物。水中共存的某些无机和有机污染物含量也显111主要仪器及试剂著下降。高铁酸钾除了具有絮凝作用外,其氧化能力也很紫外分光光度计(TU-1810型,北京普希通用);X衍射强,可以氧化多种有机物和无机物。高铁酸根在水溶液中能仪(XRD-6000型,日本岛津);红外光谱仪(IRPrestige-21杀死大肠杆菌及一般细菌,起到很好的
5、净水作用。絮凝法是型,日本SHIMADZU);电动增力搅拌机(JJ-1型,常州奥华最重要的水处理方法之一,絮凝剂是水处理领域研究的热电机厂);真空抽滤泵(SHZ-D(Ó),河南予华仪器有限公[5-7]点。铁系絮凝剂是目前最安全的无机絮凝剂之一。因此,司);真空恒温干燥箱(DHG-9023A型,国产);恒温水箱研究和开发具有絮凝和氧化功能的高铁酸钾是有意义的研究(DK型,上海精密实验设备有限公司)。次氯酸钙,氢氧化工作。钾,九水硝酸铁等所用试剂均为分析纯。高铁酸钾的制备方法通常有高温氧化法,电解法和次氯112高铁酸钾的制备酸钠法[8-11],其中以次氯酸钠法工艺较成熟。
6、本研究中选择室温下,将一定量的饱和氢氧化钾缓慢加入到次氯酸钙以次氯酸钙为原料制备高铁酸钾,次氯酸钙氯含量较高,完中,充分混合后静置10min,滤液移入三颈瓶中备用。称取收稿日期:2009-11-02,修订日期:2010-02-06基金项目:国家自然科学基金项目(20777095),教育部高等学校科技创新工程重大项目培育基金项目(708071)和国家水体污染控制与治理科技重大专项项目(2009ZX07424-004)资助作者简介:郑怀礼,1957年生,重庆大学教育部三峡库区生态环境重点实验室教授e-mail:zhl6512@1261com;zhenghl@cat1cq1
7、cn第10期光谱学与光谱分析2647一定量的九水硝酸铁,缓慢加入到三颈瓶中,同时剧烈搅(ClO)2。拌,反应40min,析出高铁酸钾晶体,通过抽滤获得晶体粗213产物纯度分析-1产物,用3mol#L氢氧化钾溶解,再抽滤,除去不溶的固本研究主要采用直接分光光度法对产物进行了纯度分体杂质,滤液用冰水浴冷却,并加入一定量氢氧化钾固体,析。由于FeO2-4的不稳定性,因此使用直接分光光度法测定高铁酸钾晶体重新析出,抽滤后分别用正戊烷、甲醇、乙醚FeO2-2-4浓度前必须先对自制的FeO4标准溶液进行标定。采洗涤,置于真空干燥箱中70e下烘干,得高铁酸钾产物,
