高铁酸钾的制备及性质检验实验方案.doc

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1、高铁酸钾的制备及性质检验实验方案一．研究小组成员：陈喆然，刘伦飞，王森。二．课题选择及意义：高铁酸钾(KzFe04)是一种新型高效的多功能水处理剂，它具有氧化、吸附、絮凝、助凝、杀菌、除臭等多种功能，并且在反应过程中不会产生二次污染和其他有毒副产物。但高铁酸钾在溶液中稳定性不好，自身热稳定性差，再加上制备方法复杂、操作困难，一直没有合适的商品面世。目前有关高铁酸钾的合成方法有3种：次氯酸盐氧化法、电解法、高温氧化法。其中次氯酸盐氧化法研究得最早，相对较成熟，但也存在一些不足，如高铁酸钾的不稳定性严重影响产品的纯度，限制其应用的广泛性。故我们组决定对现有的次氯

2、酸盐氧化法进行改进，重点研究了稳定合成高纯度高铁酸钾的优化工艺条件，并对它的强氧化性和净水作用进行验证。三．基本实验方案的制定：1.高铁酸钾的制备及优化工艺①实验原理及方法：在强碱条件下加人次氯酸钠、硝酸铁，次氯酸钠将Fe3+氧化成FeO42-：一，生成Na2FeO4。3NaClO+2Fe(N03)3+10NaOH=2Na2Fe04+3NaCl+6NaNO3+5H2O利用NaCl、NaNO3等在强碱中的溶解度小，Na2FeO4溶解度大的特点，除盐得到Na2FeO4。最后加入KOH，由于强碱中K2FeO4的溶解度小于Na2FeO4。，所以K2Fe04沉淀析出。

3、Na2Fe04+2KOH=K2Fe04+2NaOH(2)②实验过程1．合成Na2Fe04NaClO溶液中依次加入NaOH、Fe(NO，)。·9H：O和自制复合稳定剂等，温度分别设定为0℃，20℃，40℃，用磁力搅拌器搅拌1．5h左右，溶液呈深紫红色，即生成Na2FeO4。2．除盐往上述反应液中加入固体NaOH至饱和，保持水温20℃，继续搅拌0．5h。将反应液放料、离心，用真空泵抽滤。取滤液，即为较纯净的Na2Fe04溶液。3.合成K2Fe04将饱和KOH溶液加入到上述溶液中，保持溶液20℃，并不停搅拌15min，可见烧杯壁有黑色沉淀物生成，抽滤，滤渣为K2

4、Fe04。；滤液为Na2FeO4溶液，可循环使用。4.后处理后处理包括重结晶、有机物洗涤纯化、真空干燥。滤渣用30mL的3m01．L—KOH溶液溶解，再加入饱和KOH溶液中，冰水冷却下K2Fe04又析出，抽滤，滤渣为K2Fe04。将滤渣先用lOmL苯洗涤去除水分，再用95％乙醇洗涤去除碱，最后用乙醚洗涤去除水和乙醇。有机物洗涤后，立即对其真空干燥，使水分、有机物挥发，保证K2Fe04的稳定性。③试剂及仪器：主要试剂：Fe(N03)3·9H20、FeCl3·6H20均为化学纯；NaClO、NaOH、KOH等均为分析纯。试剂用量：：Fe(N03)3·9H

5、20：NaOH：NaClO：KOH=20．２０：　10．00：5．59：5．60．NaOH与NaClO要过量。主要仪器：电动磁力搅拌器、离心机、恒温水浴锅、真空泵、真空干燥箱、砂芯漏斗。2.高铁酸钾的性质检验①实验原理强氧化性：高铁酸钾中铁离子为+6价，处于铁元素的最高价态，具有很强的氧化性。高铁酸钾无论在酸性介质还是碱性介质中电极电位都明显高于高锰酸钾，重铬酸钾；因此，高铁酸钾的氧化性比高锰酸钾，重铬酸钾、等常用氧化剂氧化能力都强，可以氧化大部分有机物。在其氧化过程中，可通过调节其阳离子、结构、PH值来调控氧化活性，进而实现高选择性本实验通过高铁酸钾与硫化

6、钠的反应来验证其氧化性8FeO42-+3S2-+40H+8Fe3++3SO42-+20H2O处理污水：高铁酸钾在污水处理中主要有去除水中氨氮，去除水中酚类物质，去除水中藻类物质，去除水中硫化物、氰化物等作用，同时高铁酸钾溶于水生成氢氧化铁具有很强的高铁酸钾溶于水生成，具有很强的絮凝作用。，可以有效使污水在高效杀毒，杀菌的同时达到安全的去浊作用，本实验主要验证其絮凝作用②实验过程：1氧化性取0.1mol/L的Na2S溶液1ml于小试管中，向其中加入几滴0.1mol/L的盐酸调至酸性，向其中加入少量高铁酸钾，观察现象，再向其中加入1~2滴BaCl2（若有沉淀，应

7、向上层清液中滴加），观察现象2净水作用取污水试样100ml（要浑浊），向其中加入少量高铁酸钾，观察现象，并扇闻污水的味道有无明显变化。③试剂及仪器：主要试剂：0.1mol/LNa2S、BaCl2,0.1mol/L盐酸，高铁酸钾，污水试样；试剂用量：0.1mol/LNa2S1ml，其余均为少量主要仪器：试管一只，250ml烧杯一个3实验时间安排及分工：　合成高铁酸钠：约1.5h　除盐：约0.5h合成高铁酸钾：15min后处理：约30min性质检验：约10min估计总用时：二次实验人员分工：1刘伦飞：合成高铁酸钠的时间对产率的影响及性质检验。2陈喆然:合成高铁酸

8、钠的温度对产率的影响及性质检验。3王森：次氯酸钙的用