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1、田大夫妇科胶囊质量标准探究[摘要]目的:建立田大夫妇科胶囊的质量标准。方法:采用TLC法对处方中延胡索进行定性鉴别,并用HPLC法对处方中三七进行含量测定。结果:薄层色谱斑点清晰,专属性强;在11.54～577.00μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率99.71%,RSD=1.70%(n=9)。结论:该方法准确灵敏、简便、重复性好,能有效控制该制剂的质量。[关键词]田大夫妇科胶囊质量标准;TLC;HPLC;人参皂苷Rg1;[中图分类号]R927.1[文献标识码]A[文章编号]1674-4721(2009)08(a)-050
2、-02田大夫妇科胶囊是由三七,延胡索,川芎,五灵脂等10味中药组成的中药复方制剂,适用于气滞血瘀,症瘕积聚,经期腹痛,月经失调。为了更好控制该制剂的质量,本文分别对处方的延胡索进行鉴别及三七进行含量测定,所实验的质量标准方法操作简便、结果准确,适合作为法定质量标准。1材料、仪器和试药1.1材料6田大夫妇科胶囊及其阴性对照均由惠州市九惠制药有限公司提供;延胡索对照药材(批号:120928-200604),延胡索乙素对照品(批号:0726-200208),人参皂苷Rg1对照品(批号:110203-200726)均购于中国药品生物制品检定所。1.2仪器及
3、试剂试药KQ-250超声波清洗器:昆山市超声仪器有限公司;YB-Z真空恒温干燥箱:天津药典标准仪器厂;瑞士MettlerAE-240及AE-200电子分析天平;Agilent1100Series高效液相色谱仪;CAMAGPEPROSTAR3薄层色谱成像系统。硅胶预制板:烟台市化学工业研究所;水为双蒸水,乙腈为色谱纯,其他试剂、试药均为分析纯。2测定方法与结果2.1延胡索薄层色谱鉴别取本品内容物1g,加甲醇50ml,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用浓氨溶液调至碱性(pH:9～10),用乙醚振摇提取3次,每次10ml,合并
4、乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml溶解,作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g,同法制成对照药材液。再取延胡索乙素对照品,加甲醇制成每1毫升含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同1个1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(9∶2)为展开剂,展开,展至约10cm,取出,晾干,置碘缸中约3min后取出,挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯(3656nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色荧光斑点,阴性对照无干扰。见图1。2.2三七含量测定
5、2.2.1色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80)为流动相;检测波长为203nm;进样量为10μl;流速为1.0ml/min。在此条件下人参皂苷Rg1与其他组分分离度大于1.5,理论板数按人参皂苷Rg1峰计算不低于3000。2.2.2供试品溶液制备取装量差异项下内容物,混匀,取约2g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷适量,加热回流3h,弃去三氯甲烷液,药渣挥尽溶剂,连同滤纸筒移入100ml离心管中,精密加水饱和的正丁醇50ml,称定重量,密塞,放置过夜,超声处理1h,放冷,用水饱和的正丁醇补足减失的重量,滤
6、过,弃去初滤液,精密量取续滤液20ml,蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,即得[1]。2.2.3对照品溶液及阴性对照溶液的制备精密称取人参皂苷Rg1对照品适量,加甲醇制成每1毫升含人参皂苷Rg10.2mg的溶液,即得。取缺三七样品,称取相当于供试品的量,按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。2.2.4准确度试验精密称取对照品0.05060g,置506ml量瓶,加甲醇使溶解,稀释至刻度,摇匀,作为加样回收用人参皂苷Rg1对照品贮备液(每1毫升含人参皂苷Rg11.012mg)。加样回收供试品溶液的制备:精密称取田大
7、夫妇科胶囊(批号20080402,平均装量0.4151g,含量0.48mg/粒)供试品约1.0g,分别置索氏提取器中,加三氯甲烷适量,加热回流3h,弃去三氯甲烷液,药渣挥尽溶剂,连同滤纸筒移入100ml离心管中,精密加入上述加样回收用对照品贮备液2ml,精密加水饱和的正丁醇50ml,称定重量,密塞,放置过夜,超声处理1h,放冷,再称定重量,用水饱和的正丁醇补足减失的重量[2],滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液20ml,蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。结果平均回收率为99.71%,RSD=1.70%(n=9)。
8、2.2.5精密度分别由3名检验员在不同时间,用同一台设备,按含量测定方法测定同一批号田大夫妇科胶囊,结果平均值为0.48m
