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1、Ti／γ-TiAl／FHA生物复合涂层的制备第36卷增刊22007年8月稀有金属材料与工程RAREMETALMATERIALSANDENGINEER1NGVo1.36,Supp1.2August2007Ti/7.TiAI/FHA生物复合涂层的制备张玲,王芬,武秀兰(陕西科技大学材料科学与工程学院,陕西咸阳712081)摘要:采用Al粉为主要原料,利用涂敷真空烧结法在Ti基体表面制备y.TiA1金属间化合物过渡层;之后以Ca(NO3)2"4H20.P2O5.NH4F.乙醇体系,采用溶胶.凝胶法在Ti/y.TiA1表面制备FHA生物涂层.借助XRD,SEM和EDS对涂层的结构和
2、组成进行表征,并分别采用TLD电子拉力试验机和ICP.AES研究了涂层的结合强度和在模拟生理体液中的生物性能和耐腐蚀性.结果表明:结合涂敷真空烧结和溶胶.凝胶法可以获得预期结构的Ti/y.TiA1/FHA复合涂层:?-TiA1过渡层的引入可使复合涂层的结合强度达32MPa,并且可以大大降低复合材料在模拟生理体液中的离子溶出;此外,Ti/y.TiA1/FHA复合涂层结构的合理设计在诱导Ca2+,PO43-沉积形成HA和保持涂层生物活性的同时,有效降低了涂层本身的溶解度.关键词:钛;y-TiA1~金属间化合物:含氟羟基磷灰石;涂层中图法分类号:TQ174文献标识码:A文章编号:
3、1002.185X(2007)S2.043.041引言Ti基体羟基磷灰石生物涂层组成和结构的优化设计可以有效解决涂层的剥落,溶解以及金属离子溶出等问题.?-TiA1金属间化合物不仅具备优良的耐腐蚀性,而且其与Ti基体和磷灰石外涂层之间具有良好的物化匹配性,其热膨胀系数(9.6～12~10K-.)也介于Ti(8.5～10~10K.)和磷灰石(10～15×10K0)之间,因而成为理想的过渡层材料之一[1q】.含氟羟基磷灰石(FHA)由于氟离子(F')取代部分羟基(OH.)可以改善磷灰石的溶解性,从而显着提高生物涂层在生理液中的稳定性,进一步促进磷酸钙在成骨过程中的生物矿化和骨组
4、织中磷灰石晶体的形成[4】.本实验结合涂敷真空烧结和溶胶一凝胶法可以获得预期结构的Ti/y—TiA1/FHA复合涂层,并研究了复合材料对力学性能,耐腐蚀性能及生物性能的改善.2实验方法2.1Ti基片的处理采用市售纯钛(TA2),用SiC砂纸(800#)打磨其表面,之后置于盐酸(1:6)中处理6h,用蒸馏水清洗并干燥备用.2.27-TiAI过渡层的制备以Al粉,无水乙醇和海藻酸钠为原料,按照一定质量比称取置于树脂球磨罐中球磨,然后按照体积比40:60取料浆及无水乙醇,置于超声波中分散作为涂敷液.采用浸渍提拉法将Al粉悬浮液涂敷于钛基片上并干燥.将充分干燥的试样置于真空热压炉中
5、烧结,即获得含有y-TiA1过渡层的Ti基体,在超声波中用蒸馏水清洗并干燥.2.3FHA生物外涂层的制备采用浸渍提拉法将预先配置的含氟磷灰石溶胶涂敷于含有y-TiA1过渡层的Ti基体上,在600℃下对磷灰石涂层进行热处理如此反复涂敷,即获得一种以y-TiA1金属问化合物作为过渡层的Ti/y—TiA1/FHA复合涂层材料.2.4测试与表征采用日本理学D/max2200pc型XRD分析y-TiA1过渡层及FHA外涂层的物相组成;采用扫描电子显微镜对制备的TiA1过渡层,FHA外涂层及试样的断面形貌进行了观察,并用EDS对试样的断面作元素分析.分别采用电子拉力试验机和ICP—AE
6、S研究了涂层的结合强度和在模拟生理体液中的生物性能和耐腐蚀性.3结果与讨论3.17-TiAI过渡层图1为涂敷烧结法制备的y-TiA1过渡层表面的物收稿日期:2007.02.10基金项目:国家自然科学基金项目(50372037和50432010)资助作者简介:张玲,女,1982年生,硕士生,陕西科技大学材料科学与工程学院,陕西西安710021,电话:13891484706稀有金属材料与工程第36卷相组成,图中主晶相为),一TiAI,存在少量的Ti3Al.采用涂敷烧结法制备),.TiAI主要有3种产物,.即TiAI3,y-TiAl和Ti3Al,而前两种为主要组成.其反应可以表述
7、如下J:Al(s)Al(1)一(1)Ti(s)+3AI(I)--)TiAl3+(2)TiAI3+2Ti(s)---)TiAl(s)+(3)但当试样在局部过热的情况下将有Ti3Al相的生成.由于实验中试样在1100℃保温2h,有足够的时问和温度使得生成物主要为),一TiAI,但还存在微量的Ti3Al.从上述3个反应方程式可知,要获得生成物几乎全部是y-TiAl,需要通过延长保温时间使得试样所处温度一致,才能获得物相全为—TiAI的过渡层.2x(.)图17-TiAI金属间化合物过渡层XRD图Fig.1XRDpatter
