基于同步辐射X射线小角散射的嵌段共聚物自组装原位研究

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1、博士学位论文基于同步辐射X射线小角散射的嵌段共聚物自组装原位研究作者姓名：金鑫指导教师:王劼研究员中国科学院上海应用物理研究所学位类别:理学博士学科专业:核技术及应用培养单位:中国科学院上海应用物理研究所2018年06月In-situSynchrotronSmallAngleX-rayScatteringResearchonTheSelf-assemblyBehaviorofBlockCopolymersAdissertationsubmittedtoTheUniversityofChineseAcademyofSciencesforthed

2、egreeofDoctorofPhilosophyinNucleartechnologyandApplicationsByJinXinSupervisor:ProfessorWangJieShanghaiInstituteofAppliedPhysicsChineseAcademyofSciencesJune20182摘要摘要嵌段共聚物是将两种不同性质的聚合物链段通过化学键连接在一起的高分子物质。嵌段共聚物可在外场的作用下自组装形成一系列规整的纳米尺度结构形态，由于其在理论研究及潜在应用上的巨大价值而受到了学术界及工业方面的关注。目前研究重点

3、主要集中在嵌段共聚物自组装机理、理论模拟以及在不同环境下自组装形成的各类形貌的胶束及薄膜的制备表征。传统表征手法如透射电镜（TEM）无法对嵌段共聚物自组装演变过程、相变细节以及外界环境条件变化对形貌实时影响等进行原位在线表征。本论文的主要工作是依托上海光源小角散射线站，利用其具有良好的空间及时间分辨率，研究嵌段共聚物聚苯乙烯-聚丙烯酸Poly(styrene)-b-poly(acrylicacid，PS-b-PAA)以粉末、溶液及薄膜形态在温度和选择性溶剂的外界环境作用下的自组装过程，推动同步辐射小角散射原位技术在嵌段共聚物材料研究中的理论与

4、实验发展。主要工作内容如下：1、嵌段共聚物PS-b-PAA粉末升温过程自组装原位研究。利用X射线小角散射技术对两种嵌段共聚物粉末进行表征，对粉末样品在升温过程中自组装相变进行原位表征，定量获得嵌段共聚物粉末纳米颗粒形貌、大小变化。研究发现，在升温过程中，嵌段共聚物尺寸逐渐变大，且由棒状体结构向球状结构转变。同时在这种精细秒分辨率的原位变温实验观察下，嵌段共聚物可在球状形貌稳定的条件下发生收缩或膨胀效应，同时在升温过程中，自组装颗粒内部孔洞逐渐消失，这些研究结果验证了嵌段共聚物的两相转变，同时获得了其在两相转变时的中间态形貌。2、嵌段共聚物PS

5、-b-PAA溶液胶束自组装及温度响应研究。利用X射线小角散射技术及TEM技术对不同溶剂中嵌段共聚物自组装过程进行表征，随着溶液中水含量的增加，自组装胶束尺寸逐渐变大。同时对嵌段共聚物温度响应进行原位表征，发现双峰现象，同时双峰强度随温度的增加分别增强与衰弱，两种不同粒径大小的自组装颗粒不断消融与生长并保持动态平衡，且两种自组装颗粒生长消融速率相同。3、嵌段共聚物PS-b-PAA层层自组装多层膜构筑机理研究。以层层自组装I基于同步辐射X射线小角散射的嵌段共聚物自组装原位研究（layer-by-layerself-assembly，LBL）方式构

6、筑聚电解质壳聚糖/聚苯乙烯-聚丙烯酸（CS/PS-b-PAA）多层膜。通过掠入射小角X射线散射、原子力显微镜技术观察了嵌段共聚物溶液在硅片上的自组装成膜，系统研究了不同溶剂配比及涂膜层数对自组装的影响。随着溶液中有机溶剂的增加，溶液从球状结构到棒状结构再至片层结构转换，而随着堆叠层数的增加，薄膜表面从小的复合体逐渐生长为纳米颗粒最终长成岛状团簇，且最后保持稳定。本论文的主要工作是利用散射技术研究同一嵌段共聚物在不同形态下的原位自组装过程，对于详细了解嵌段共聚物自组装过程以及推动小角散射技术在嵌段共聚物材料的表征具有一定的意义。关键词：同步辐射

7、，小角X射线散射，嵌段共聚物，原位，掠入射小角X射线散射IIAbstractAbstractBlockcopolymerself-assemblyhasattractedconsiderableattentionformanydecadesbecauseitcanyieldaseriesoforderednanostructuremorphologieswhichhavepotentialvaluesinindustrialapplicationandtheoreticalresearch.Now,thefoucusesofresearcha

8、reonthemechanismofself-assembly,modelsimulationandtheacquisitionofawiderangeofbloc