亚临界乙醇_超低酸预处理漂白木浆制备纳米微纤丝及其应用研究

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1、ZSTUZhejiangSci-TechUniversity硕士专业学位论文ProfessionalMaster’sThesis中文论文题目：亚临界乙醇/超低酸预处理漂白木浆制备纳米微纤丝及其应用研究英文论文题目：Studyonthepreparationandapplicationofnanofiberillatedcelluloseobtainedfromsubcriticalethanol/lowacidspretreatmentofwoodpulpcellulose专业学位类别：工程硕士专业学位领域：轻工技术与工

2、程作者姓名：周天文指导教师：夏新兴教授、郭大亮博士、丁明其工程师递交日期：2017年12月22日亚临界乙醇/超低酸预处理漂白木浆制备纳米微纤丝及其应用研究摘要天然纤维是一种自然界中广泛存在的可再生资源，也是自然界储量最大的有机物，随着能源紧缺、环境污染加剧，天然纤维开发利用成为研究的热点。纳米纤维素因其具有高强度、高模量、高结晶度、优异的光电磁性能以及良好的生物相容性，因此在电子器件、生物医疗材料、增强复合材料等方面有着很大的应用潜力。目前，化学法制备纳米纤维素应用广泛，但工艺复杂，效率低，酸碱污染严重等缺点突出，机械法

3、能耗高等限制着纳米纤维素产业的发展。本实验致力于利用亚临界乙醇水、亚临界乙醇超低酸预处理木浆纤维并结合机械球磨制备纳米微纤化纤维素，以期为纳米纤维素高效率、低能耗、环保的方法制备提供新的思路。以漂白阔叶木浆为原料，研究亚临界乙醇/水预处理对木浆纤维特性的影响。通过控制预处理温度、时间和醇水比，考察纯化浆得率和纤维素纯化率，并通过SEM、FI-TR和XRD等方法对预处理后木浆纤维形态特征、化学结构以及结晶度进行表征分析。结果显示：当预处理温度180℃，时间180min，醇水比7:3时，纯化浆得率为93.30%，纤维素纯化率

4、达到87.79%，相比原料提高了8.43%；SEM显示，此时纤维出现分丝帚化，纤维表面出现褶皱并暴露出大量微纤丝；XRD研究发现，此时结晶指数达到71.64%，相比原料提高22.15%。预处理后的木浆纤维进行球磨并进行纳米粒度测试，平均粒径25μm左右，SEM电镜表征发现长纤维较多，且分布不均匀。静置实验发现在水中分散性不好。亚临界乙醇超低酸预处理木浆纤维结合机械法制备纳米微纤化纤维素。随预处理温度升高，纯化浆得率逐渐下降，从89.18%降至50.17%，纤维素纯化率升高，从84.57%升至89.78%；随着预处理时间延

5、长，纯化浆得率逐渐下降，从63.33%降至50.17%，纤维素纯化率升高，从85.36%升至89.78%；XRD测试分析发现纤维素结构未被破坏，随预处理随温度升高、时间延长结晶指数先升高后降低的趋势。随预处理温度升高，球磨得到的NFC的粒径逐渐减小，SEM显示粒径分布越均匀，直径在20nm~50nm之间，粒径在500nm~1000nm；140℃预处理，随预处理时间的延长，粒径大小基本维持在600nm左右，SEM显示预处理时间180min，得到NFC粒径分布最均匀。球磨时间延长，会产生团聚现象，粒径略有上升，粒径500nm

6、~600nm。TG/DTG测试分析发现，亚临界超低酸预处理后I的木浆纤维和NFC的热稳定性比原料差，NFC热稳定性优于预处理后的木浆纤维。亚临界超低酸预处理结合机械法制备的纳米微纤化纤维素，具有增强聚乙烯醇薄膜的作用，并且随着添加量的增加，拉伸强度先上升后下降，透明度呈现下降趋势。同时在对增强聚乙烯醇薄膜材料SEM表征发现，纳米微纤化纤维素均匀分布在薄膜材料中。关键词：亚临界乙醇超低酸水解纳米纤维素纤维纤维特性增强IIABSTRACTNaturalfiberisakindofwidelyexistsinthenature

7、ofrenewableresources,isoneofthebiggestorganicmatterofnaturereserves.Withtheshortageofenergyandenvironmentalpollutionintensifies，thedevelopmentandutilizationofnaturalfiberisbecomingahotspotofresearch.Nano-cellulosehashighstrength,highmodulus,highcrystallinity,exce

8、llentphotoelectromagneticpropertiesandgoodbiocompatibility,soinelectronicdevices,biologicalmedicalmaterial,reinforcedcompositeshavegreatpotentialforapplication