药学科研方法 文献查阅

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1、药学科研方法文献查阅药学专业文献查阅途径,石河子大学图书馆,药学院资料室,药学各专业各课程组资料,各位老师自备资料,网络资料,求助内地高校同学或朋友,中药有效化学成分的一般研究方法中药化学成分类型:生物碱,黄酮类,酚类和木脂体类化合物,香豆素,蒽醌和花青素,萜类化合物,皂苷,强心苷,核苷,多糖及寡糖,肽、蛋白质与酶,海洋天然产物,其他生物活性成分.中药化学成分预实验:是初步检识某中药中含有哪些化学成分的方法，根据预实验结果，在按照所含化学成分的性质，设计有效成分提取、分离的具体方法。水浸液’乙醇提取液’石油醚提取液’中药化学成分

2、的提取:传统溶剂提取法,水蒸气蒸馏法,超声提取法,升华法,超临界流体萃取法,微波辅助萃取法,空气爆破法.中药化学成分的分离:（一）经典方法:液—液萃取法,固相萃取法,分馏法,沉淀法,膜分离法,升华法,结晶法.（二）色谱分离方法:液—固色谱,液—液色谱.中药化学成分的结晶:1、结晶条件:溶剂,温度与湿度,化合物的纯度,制备衍生物,2、结晶技术:溶剂的选择,结晶速度的调控,刮壁,添加晶种,晶体培养,中药化学成分的纯度测定:晶型,熔点和熔距,TLC,HPLC,NMR,MS,中药化学成分的结构鉴定:1、核磁共振谱（NMR):1H-NMR

3、:化学位移、峰面积、裂分与偶合常数;13C-NMR：化学位移;2DNMR：HMQC(HSQC)、1H-1HCOSY、TOCSY、HMBC、NOESY(ROESY)等2、质谱（MS):低分辨质谱;高分辨质谱;3、红外光谱（IR):提供结构中官能团、骨架等信息;4000-1500cm-1特征频率区;1500-600cm-1指纹区;4、紫外光谱（UV）:适用于分子中含有共轭双键、α,β-不饱和羰基、芳香类化合物;200-400nm近紫外区（石英紫外区）;400-800nm可见光区;5、X射线单晶衍射:独立完成全新的分子结构测定;获得被

4、测样品分子的准确立体结构（三维）;简便、快速、准确;6、圆二色谱（CD）:7、CD激子手性法;8、振动圆二色谱（VCD）;9、数据库：SciFinder、Beilstein等中药化学成分的结构修饰:使药物在特定的部位发挥作用，提高药物的组织选择性’提高药物的稳定性‘改善药物的溶解性’改善药物的吸收性-提高药物的生物利用度.延长药物作用时间,降低药物的毒副作用及不良反应,消除药物的不良味觉,发挥药物的配伍作用,中药化学成分类型及生物合成简介:一、有效成分1.碱性化合物：生物碱2.酸性化合物：结构中含有酚羟基的化合物——黄酮、醌类、

5、苯丙素（香豆素、木脂素）及其苷类。结构中含有羧基的化合物——有机酸、葡萄糖醛酸。3.两性化合物：结构中既有碱性基团也有酸性基团氨基酸、蛋白质。4.中性化合物：分子结构中既无碱性基团也无酸性基团的化合物，如萜类和挥发油、甾体等。中药化学成分大多属于天然有机化合物，类型众多，结构复杂，数目庞大。然而其结构间却存在着一定的联系，许多化合物在分子结构中都包含着某些基本组成单位。植物在体内物质代谢过程中由不同的生物合成途径产生出结构千差万别的代谢产物。中药化学成分的提取：提取：指用选择的溶剂或适当的方法，将所要的成分溶解出来并同中药组织脱

6、离的过程。传统溶剂提取法，水蒸气蒸馏法，超声提取法，超临界流体萃取法，微波辅助萃取法，空气爆破法。化学成分的极性：被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据。1、影响化合物极性的因素：(1)、化合物分子母核大小（碳数多少）：分子大、碳数多，极性小；分子小、碳数少，极性大。(2)、取代基极性大小：在化合物母核相同或相近情况下，化合物极性大小主要取决于取代基极性大小。常见基团极性大小顺序如下；酸＞酚＞醇＞胺＞醛＞酮＞酯＞醚＞烯＞烷。常见溶剂极性强弱顺序:水(H2O)＞甲醇(MeOH)＞乙醇(EtOH)＞丙酮（Me2CO）＞正丁醇(n

7、-BuOH)＞乙酸乙酯(EtOAc)＞乙醚(Et2O)＞氯仿(CHCl3)＞苯（C6H6)＞四氯化碳(CCl4)＞正己烷≈石油醚(Pet.et)。提取溶剂的选择：（1）水：为极性最大的溶剂，也最常用。可溶解苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、有机酸盐、亲水性色素、无机盐。其中蛋白质不溶于热水。缺点：用水提取易酶解苷类成分，且易霉坏变质。2）亲水性的有机溶剂：以乙醇最常用。乙醇的溶解性能比较好。亲水性的成分除蛋白质、粘液质、果胶、淀粉和部分多糖等外，大多能在乙醇中溶解。优点：应用范围广，易过滤，不霉变，易浓缩

8、回收。缺点：价高、不安全，需回流设备。（3）亲脂性的有机溶剂：这些溶剂的选择性能强，用于亲脂性成分的提取，如游离生物碱、苷元、挥发油等。优点：提取专属性强，易回收浓缩。缺点：价高、易燃、有毒，穿透性差；对设备要求高。超临界提取法（SFE）1特点：与经典溶剂提取法