铬分析方法验证方案

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1、ZQ工作场所空气中铬的二苯碳酰肼分光光度法验证方案方案编号：起草人审核人批准人签名日期方案执行日期：年月日签名：1/5ZQ目录1.概述12.目的13.分光光度计操作条件：14.检测方法14.1试剂14.2开机准备25方法验证25.1线形范围25.2检出限35.3定量下限45.4最低检出浓度45.5精密度45.6准确度46.验证结论5附录1：验证所需设备和仪器仪表汇总5附录2：验证原始记录55/5ZQ概述本文件验证了工作场所空气中铬的二苯碳酰肼分光光度法本检测方法实施细则参照GBZ/T160.7-2004《工作场所空气有毒物质测定铬及其化合物》中铬的二苯碳酰

2、肼分光光度法的定量测定为主要依据。以及在此标准的基础上根据本检测中心实际配置的仪器和实验条件的情况下将标准中的技术要素编写了相关的作业指导书。为了保证此分析方法的可行性、准确性、可操作性和适用性、用科学的方法进行相应的验证程序特别编写了此验证方案，为今后在实际工作中将起到指导和借鉴的作用。在验证空气中铬的二苯碳酰肼的测定方法中，做了方法的线性范围实验、检出限实验、方法精密度实验、准确度实验，以证明该方法适用于测定工作场所空气中铬及其化合物的浓度。1.目的通过验证工作，确保测定工作场所空气中铬及其化合物的浓度的分析方法在广德众康职业卫生检测服务有限公司适用。

3、2.分光光度计操作条件：仪器紫外可见分光光度计(T6新世纪)可调波长范围190～1100nm波长550nm比色皿10*10mm参比溶液蒸馏水4.检测方法4.1试剂实验用水为去离子水，试剂和酸为优级纯或高纯。4.1.1硫酸，ρ20＝1.84g/ml。4.1.2硫酸溶液，4.5mol/L：100ml硫酸徐徐加入300ml水中。4.1.3二苯碳酰二肼溶液：称取0.25g二苯碳酰二肼[（C6H5·NH·NH）2CO]，溶于100ml丙酮中；于冰箱内保存可稳定15d。4.1.4铬标准溶液：称取0.2828g重铬酸钾（优级纯，于105°5/5ZQC干燥2h），溶于水中

4、，并定量转移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液为1.00mg/ml标准贮备液。临用前，用水稀释成10.0μg/ml铬标准溶液。4.2开机准备4.2.1检查仪器，准备10mm石英比色皿。4.2.2打开紫外可见分光光度计，同时预热分光光度计10min4.2.3预热完毕，仪器自检完毕后，准备实验。4.2.4在成套的石英比色皿中加入参比溶液，做基线校准与校准能量。4.2.5校准完毕后，输入本方法所需要的波长550nm，确认，实验开始。5．方法验证5.1线形范围在3操作条件下将紫外可见分光光度计调节至最佳测定状态，准确移取铬标准溶液于7个具塞比色管中，分别加

5、入0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL铬标准溶液，配成0.0μg、1.0μg、2.0μg、4.0μg、6.0μg、8.0μg、10.0μg铬标准溶液系列。各加硫酸溶液0.2mL，二苯碳酰二肼溶液1.5ml,将各标准管摇匀后，放置15min，测定标准系列溶液，以吸光度对铬的含量（μg）绘制标准曲线，见表1：表1：方法验证线性范围数据表序号1234567标准含量（μg）0.00.10.20.40.60.81.0吸光度（A）0.0030.0700.1400.2900.4170.5500.705相关系数0

6、.9996线形方程Y=0.0696x+0.00235/5ZQ图1：铬的含量与吸光度关系图5.2检出限在3工作条件下将仪器调至检测状态，连续测量10次空白溶液，按公式计算检出限：CL=3σ/s式中：CL—检出限，mg/mL；σ—测量10次空白溶液的浓度标准偏差；s—方法的灵敏度，即工作曲线斜率，mL/μg。表2：连续测定10次空白溶液检出线数据序号12345吸光度值0.0030.0030.0040.0030.003浓度（μg/mL）0.000.000.000.000.00序号678910吸光度值0.0030.0030.0030.0030.003浓度（μg/m

7、L）0.000.000.000.000.00浓度平均值（mg/L）0.00灵敏度(mL/μg)0.0696标准偏差0.0003检出限(μg/mL)0.013从表2得到本方法检出限结果：0.013μg/mL，低于方法检出限0.05μg/ml，符合检测要求。5/5ZQ5.3定量下限LLOQ=10×CLLLOQ—定量下限，mg/LCL—检出限，mg/L因为本方法检出限CL为0.013mg/L，故定量下限结果：10×0.013=0.13mg/L结论：本方法定量下限为0.13mg/L5.4最低检出浓度表3：本方法验证的最低检出浓度测定数据采样时间(min)采样流量(

8、L/min)采样体积(L)样品体积(mL)最低检出浓度(mg/m3