浅议装饰材料内墙涂料、胶粘剂、木器漆中甲醛的不确定度

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1、浅议装饰材料内墙涂料、胶粘剂、木器漆中甲醛的不确定度摘要：对用于测定内墙涂料、胶粘剂、木器漆等材料中有害物质甲醛的碱性品红、三羟基苯及乙酰丙酮光度法进行了筛选比较。在此基础上对乙酰丙酮光度法进行了详细研究。实验结果表明，乙酰丙酮光度法工作曲线有良好的稳定性。工作曲线斜率平均值的相对标准偏差为0.74%。为达到定量分析目的，样品蒸馏时，加入水的体积应不低于200mL，涂料样品残留量应小于5mL。样品蒸馏液中甲醛应在当天测定。测定结果表明，大部分送检样品符合国家标准。对乙酰丙酮法测试涂料中甲醛含量的不确定度进行了评估。关键词：乙酰丙酮甲醛

2、不确定度一、碱性品红与三羟基苯显色剂显色反应验证6碱性品红比色法对甲醛有高选择性，但灵敏度较低，碱性品红与甲醛反应物稳定性较差，仅用于限量比色。为改善其稳定性，在显色体系中尝试加入明胶。实验结果见图1。从图1可看出，未加明胶前，吸光度随时间增加明显下降。加入明胶后，吸光度虽有所增加，但稳定性没有改善。对碱性品红显色体系的线性关系进行了验证。实验结果如图2所示，在高含量时，工作曲线有良好线性关系。但在低含量时，不存在线性关系，因而难于对低含量样品进行定量分析。实验结果也证实，碱性品红与甲醛显色反应的灵敏度明显低于乙酰丙酮。三羟基苯与甲醛

3、显色有很高的灵敏度。对此显色体系，也做了验证实验。实验结果见图3。从图3可看出，此显色体系试剂空白太高，其灵敏度与文献值也不相符。初步实验表明，三羟基苯显色体系不能满足要求。二、乙酰丙酮法工作曲线的稳定性显色体系的稳定性对分析结果的准确性有重要意义。为了考察乙酰丙酮光度法的稳定性，对其工作曲线进行了系统重复性实验。此项重复性实验在两种条件下进行。室温条件下显色两小时和在烘箱里60℃条件下显色30分钟。两种条件下乙酰丙酮光度法显示了良好的稳定性。5种不同浓度时的吸光度多次测量值相对标准偏差≤2.0%。两种条件下得到的工作曲线斜率、截距的

4、平均值完全吻合。其斜率的相对标准偏差分别为0.74%和0.92%。工作曲线的R2=0.9998～1.000，吸光度在0～54.5μg/25mL范围内显示出良好的线性关系。6数据表明，在用乙酰丙酮光度法测定涂料中甲醛时，不必每次都做工作曲线。在移取样品蒸馏液进行显色时，可同时取一份甲醛标液。如果此标液的吸光度与表1的数据比较，其相对标准偏差≤3%，则样品的吸光度即可参加结果计算。反之，则需要重新测量各浓度点工作曲线的吸光度，用当天测量的工作曲线计算样品中甲醛含量。三、涂料中甲醛乙酰丙酮法测试结果不确定度的评估一切测量结果都不可避免地具有

5、不确定度。如果一个测量结果没有不确定度的表示，那么这个结果是不完全的，因为客户无法从测量结果了解测量数据的离散程度。涂料样品中甲醛含量的计算公式如下：式中：ft――预处理损失和污染因子;fh――样品均匀性因子;m――根据工作曲线计算出的含量（μg）;w――样品称重量（g）;V1――样品蒸馏时定容体积（mL）;V2――光度法测定时移取蒸馏液体积（mL）从以上计算公式可以看出，甲醛含量测定结果不确定度的来源包括：（1）蒸馏液中甲醛含量的不确定度u（m）;（2）定容体积V1的不确定度u（V1）;（3）移液管体积V2的不确定度u（V2）;（4

6、）样品称重w的不确定度u（w）;（5）由ft，fh引起的不确定度u（f）。在规范操作的前提6下，ft，fh的值均可视为1。从实际情况来看，ft，fh的不确定度很难用B类评定来估计。本以重复分析样品产生的不确定度（A类评定）来代表由ft，fh引起的不确定度u（f）。具体步骤如下：根据拟订的方法做n个平行样品，得到n个吸光度值，由同一标准回归直线方程（工作曲线）换算得n个测量结果mi（i=1，…，n），平均后得到m。利用（1）式可求得样品中甲醛的含量。对n次平行试验的结果进行统计运算，得到不确定度A类评定结果u（m）。u（m）包含了ft，

7、fh，V，w这些量的随机变化所导致的不确定度，但没有计入线性回归带来的不确定度，甲醛标准溶液定值不确定度和移取标液的移液管体积示值的不确定度。线性回归所导致的不确定度可利用多次重复测定的工作曲线数据计算求得，然后与甲醛标准溶液定值不确定度、移液管体积示值的不确定度一起合成并扩展，得到最终结果的扩展不确定度。四、结论6本文对用于测定内墙涂料、胶粘剂、木器漆等材料中有害物质甲醛的碱性品红、三羟基苯及乙酰丙酮光度法进行了筛选比较。实验结果表明，碱性品红比色法对甲醛有高选择性，但灵敏度较低，碱性品红与甲醛反应物稳定性较差。为改善其稳定性，在显

8、色体系中尝试加入明胶。加入明胶后，吸光度虽有所增加，但稳定性没有改善。对碱性品红显色体系的线性关系进行了验证。在高含量时，工作曲线有良好线性关系。但在低含量时，不存在线性关系，因而难于对低含量样品进行定量分析。实验结果也