内墙涂料、胶粘剂和外加剂中游离甲醛测试结果误差探讨

内墙涂料、胶粘剂和外加剂中游离甲醛测试结果误差探讨

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1、内墙涂料、胶粘剂和外加剂中游离甲醛测试结果误差探讨新癯建隳全国中文核心期刊内I啬涂料胶粘剂和夕加剂【l】游离甲醛jllli~结果误差搽讨李淑玲,韩铭,李玉花(河南建筑材料研究设计院有限责任公司,河南郑州450001)摘要:探讨乙酰丙酮分光光度法测定内墙涂料,胶粘剂和外加剂中游离甲醛的方法,对如何有效降低测试误差及提高精确度的各种因素进行分析.针对样品处理,甲醛收集过程中易产生误差的环节进行了阐述.对测试时乙酰丙酮试剂,加热温度和显色时间等影响因素进行讨论,并提出减少误差的对策.关键词:游离甲醛;乙酰丙酮;蒸馏;误差中图分类号:TQ016

2、.1文献标识码:A文章编号:1001—702X(2010)08—0083-04Discussionontheerroroffreeformaldehydedeterminationresultsininternalwallcoating,adhesivesandadmixturesLIShuling,HANMing,LIYuhua(HenanBuildingMaterialResearchandDesignInstituteCo.Ltd.,Zhengzhou450001,Henan,China)室内环境中出现的有毒有害化学物质达150多

3、种,为保护人们身体健康,我国于2002年7月1日起实施室内装饰装修有害物质限量1O项强制性国家标准.包括:人造板及其制品,内墙涂料,溶剂型木器涂料,胶粘剂,地毯及地毯用胶粘剂,壁纸,木家具,聚氯乙烯卷材地板,混凝土外加剂,建筑材料放射性核素等,其中相当一部分是高甲醛释放物质.国家制定相关标准以控制材料中甲醛的含量为手段,达到从源头上控制由材料造成的室内甲醛污染的目的,杜绝或减少甲醛污染的产生,以保证建筑物使用者的权益.但混凝土施工过程中使用的外加剂带来的甲醛污染,使我国"毛坯"房也会出现甲醛超标的现象fI】.外加剂中甲醛含量的限定在GB

4、50325—2001(2006版)《民用建筑工程室内环境污染控制规范》中规定:能释放甲醛的混凝土外加剂,其游离甲醛含量不应大于0.5g/kg,测试方法应符合GB18582--2008《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》的规定.针对聚羧酸盐外加剂,相关行业都规定了甲醛限量的要求,但往往检测结果误差较大.笔者针对测试过程中容易带来试验误差的各个环节提出了应该注意的几个问题,并提出了减小误差的办法.收稿日期:2010—02—21作者简介:李淑玲,女,1963年生,河南许昌人,高级工程师,主要从事建筑材料研究与检验.地址:郑州市红旗路34

5、号,电话:13523595275,E-mall:shulingbb@sina.com.1甲醛标准曲线的绘制目前检测材料中游离甲醛含量的标准方法是分光光度法.分光光度法是借助分光光度计来测量一系列标准溶液的吸光度,绘制标准曲线,然后根据被测试液的吸光度,通过标准曲线求得被测物质的浓度或含量.在该方法中,被测物质的浓度在仪器上的响应信号值在一定范围内成直线关系,因此标准曲线制作的准确性将对检测结果产生直接的影响.1.1甲醛溶液的标定甲醛在常温下易挥发,为了保证测试结果的准确性,首先要对绘制标准曲线所使用的甲醛溶液进行准确标定,以保证实验结果

6、可靠有效.标定过程如下:甲醛标准储备液的配制:取2.8mL含量为36%一38%的市售甲醛(AR)溶液放入1L容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀.甲醛标准储备液的标定采用碘量法,即用过量的碘氧化甲醛,用硫代硫酸钠标准溶液(c№,s,03=0.1000tool/L)滴定剩余的碘,根据相关公式计算甲醛的浓度.反应式如下:HCHO+I2+H2()_—HCOOH+2I-+2HI2+2S2O—_2I一+S4o甲醛标准储备液的浓度按下式计算:prn~o=(l—V2)xcx15/20.00式中:p蛐甲醛标准储备液的质量浓度,mg/mL;NEWBUILD

7、INGMATERIALS?83?李淑玲,等:内墙涂料,胶粘剂和外加剂中游离甲醛测试结果误差探讨.——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;I,厂甲醛标准储备液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L.按GBff601--2002((~学试剂标准溶液的制备》的要求,甲醛标准滴定溶液需进行2人共8平行测定结果的平均值为测定结果,浓度值取4位有效数字,其重复性临界极差的相对值符合该标准的要求.甲醛标准储备液室温下可稳定3个月.碘量法标定甲醛溶液是一种氧化还原反应,除甲醛外,反应所用的蒸馏水,空气中的

8、氧,二氧化碳均能与硫代硫酸钠标准溶液反应,造成标定甲醛溶液的误差较大.在滴定过程中I易挥发,及I一易被来源于空气中的氧所氧化析出I,都会对标定结果产生较大的影响.所以,为了减小误差,应从两方面加以注意:(1

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