多维气相色谱技术用于炼厂气组成的定性和定量分析

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1、多维气相色谱技术用于炼厂气组成的定性和定量分析摘要：多维气相色谱技术相较于一维气相色谱技术能获得更为精确的数据资料，样品的组分分离效果也越好。炼厂气作为一种宝贵的化工原料，其组分非常复杂，对其进行组分分析是非常必要的。本文采用多维气相色谱技术对炼厂气进行定性定量分析，分析出标准气体的组分，并对试样进行精密度和准确度试验，结果表明：该技术与传统方法相比，操作简单，速度快，结果准确，完全能适应当前社会炼油厂对炼厂气分析的需要，是值得大力推广的一种分析方法。关键词：多维气相色谱；炼厂气组成；定性；定量炼厂气是石油炼制过程中产生

2、的，其组成成分非常复杂，对其组成成分进行分析是炼油厂常规的气体分析项目，分析结果的准确度关系到原油加工过程工艺条件的选择和控制，同时，炼厂气又是非常重要和宝贵的石油化工原料，对其进行定量和定性分析具有重要意义。5石油炼制过程中产生的气体就是炼厂气，其中包含氢气、氧气、氮气、硫化氢、二烯、烃等，对这些气体进行分离加工，可以成为石油化工的基本原料。本文运用多维气相色谱技术进行炼厂气组成的定性和定量分析。多维气相色谱技术就是使用两根或以上的色谱柱或检测器，通过阀切换来改变各柱前压力来改变载气流向的方法，与一维气相色谱技术相比，

3、其能大大提高峰容量，当样品维数等于系统维数时，多维气相色谱技术的分离能力也就大大提高了。1实验内容1.1仪器和试剂仪器：选用Agilent7890气相色谱仪，该仪器包括RGA7890主机阀箱，进样口模块、分流/不分流进样口、LAN接口、电子流量控制模块、两个热导检测器、一个FID检测器、六个填充色谱柱和毛细管色谱柱，两个十通阀、三个六通阀、一个自动开关阀等。试剂：标准气体，由荷兰AC公司提供标准混合气体，该气体组分包括氢气、甲烷、乙烷、氧气、二氧化碳、一氧化碳、乙烯等。1.2色谱条件2结果分析2.1定性与定量分析5定性分

4、析就是根据色谱柱的色谱图和标准气组分进行对比分析。定量分析就是采用外标面积归一法处理实验的质量分数和体积分数，并生成报告。通过对AC公司提供的标准气体进行外标得出完整的校正因子，而其确定流程为：在确定的色谱条件下，将已知各个组分含量的标准气体放入进样口，进行色谱分析，分析结束后，调用化学工作站定制的校正表菜单，然后将FID检测器和TCD检测器上检测到的面积信号调用出来，接着再分别输入各个组分的相对含量，进而就能得出各个组分的校正因子了。表1中列举了标准气体中几个组分的校正因子、体积含量和保留时间。表1标准气体部分组分校正

5、因子、体积含量、保留时间一览表由于多维气相色谱技术的色谱分析是基于被测物质与峰面积的正比关系而确定该物质的体积含量和质量含量的，而本文中的气相色谱仪中有3个检测器，TCD检测器和FID检测器的响应信号不同，为了使响应信号能准确反映出被测物质的含量，必须利用标准气体的校正因子进行校正，引入“定量校正因子”。将炼厂气试样放入进样口，进行多维气相色谱分析，采用面积归一法分别得出试样的质量分数和体积分数，将某个组分的质量分数除以平均密度就得到了该组分的校正气体体积比，然后再将组校正气体体积比归一化就能得出其体积分数报告了。多维气

6、相色谱仪中的软件会自动进行定量分析，得出炼厂气各个组分的体积分数报告，让检测者一眼即能看出炼厂气中各个组分的体积含量。2.2精密度与准确度试验5传统炼厂气分析方法也就是用三台气相色谱仪分别检测中是试样中的氧气、氮气、二氧化碳、烃类气体、氢气等组分，用检测管法测定其中的硫化氢含量，最后再将测量结果进行面积归一化分析。在精密度试验上，取试样数n=6，进行精密度试验，分别测定出试样中各组分的含量，并计算出这6次试验中的各组分含量的平均值和相对标准偏差，结果如表2所示。在准确度试验上，取试样数n=2，用多维气相色谱技术和传统方法

7、分别进行检测，如表3所示，两种方法检测的结果误差均在允许范围内，且两种方法检测的结果相差不大，基本一致。这说明多维气相色谱技术应用于炼厂气分析是可行的。传统炼厂气分析方法需要用三台色谱仪才能完成，耗时长，且非常麻烦，而多维气相色谱技术只需要一台色谱仪就能完成炼厂气的定性和定量分析，耗时短，误差在允许范围内，准确度高，说明该方法完全能满足炼厂气分析的需要，满足炼油厂生产和科研分析的需求，是值得大力推广的一种气体分析方法。表2精密度试验结果（n=6）表3准确度试验结果（n=2）结束语5随着科学技术的发展，多维气相色谱技术而在

8、不断进步，其朝着改进色谱柱效能、减少色谱柱和阀的数目等方向发展，TCD、FID检测器被组合到一个色谱仪中。Agilent7890色谱仪以先进的分离能力、强效的新功能和智能化的仪器实时自监测而被应用到炼厂气的组分含量分析和分离中，能快捷、高效得出分析结果，以分流/不分流进样口为检测者提供多重选择。本文简单分析了多维气相