气相色谱的定性和定量分析(1)

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1、分析化学教研室气相色谱的定性和定量分析(1)一、实验目的1.加深理解色谱分离分析的原理，学习计算色谱峰的分辨率、理论塔板数等。2.掌握根据保留值、用已知纯物质对照定性的分析方法。3.掌握用归一化法定量测定混合物各组分的含量。二.方法原理气相色谱法能否很好地完成所给定物质的分离，主要取决于色谱峰间的相对距离及色谱峰的扩宽程度，前者与固定相的选择有关，后者是柱子的设计情况及其操作条件的结果，与柱效能有关。对一个混合试样成功的分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。衡量一对色谱峰分离的程度可

2、用分离度R表示：式中tR,2，Y2和tR,1，Y2分别是两个组分的保留时间和峰底宽，当R=1.5时，两峰完全分离；当R=1.0时，98%的分离。在实际应用中，R=1.0时一般可以满足。柱效能指标用理论塔板数n表示，而将每一塔板数对应的柱长用H表示：显然，柱效越高，n值越大，H则越小。理论塔板数n反之是一个估算柱效能的理论概念，并不能用来作为柱分离能力的绝对量度。而只能将它用来比较类似（或标准）的柱子，衡量它们的装填情况，n可由下式从色谱图上求得：tR是样品的保留时间，Y1/2是色谱峰的半宽度在色

3、谱系统中，下列因素将影响理论塔板数：①进样系统，包括气化室的体积、温度以及进样时的速度和进样量；②检测器的池体积；③柱子的性能。色谱图上每一个峰所代表的物质。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留值。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。在一定的色谱条件下，组分í的质量mí或其在流动相中的浓度，与检测器的响应讯号峰面积Aí或峰高hí成正比：mí=fi·Ai式中fi称为绝对校正因子。上式是色谱定量的依据。不难看出，响应信

4、号A及校正因子的正确测量直接影响定量分析的准确度。由于峰面积的大小不易受操作条件如柱温，流动相的流速，进样速度等因素影响，故峰面积更适定量分析的参数。测量峰面积的方法分为手工测量和自动测量两大类。现代色谱仪中一般都配有准确测量色谱峰面积的电学积分仪。手工测量则首先测量峰高h和半峰宽Y12，然后按下式计算：Aí=1.065hí·Y12当峰形不对称时，则：Aí=0.5hí（Y0.15+Y0.85）常用的定量分析方法有归一化法、内标法和标准曲线法。在实际工作中采用何种方法，应根据它们各自的特点加以

5、选择。归一化法是将样品中所有组分的含量之和按100%计算，以它们相应的色谱峰面积或峰高（响应信号）为定量参数，通过下式计算各组分的质量分数：三.仪器和试剂1.102M气相色谱仪，热导池检出器、色谱工作站（N2000）2.高纯氮气（带减压阀的氮气）3.色谱柱:邻苯二甲酸二壬酯（15%DNP）4.注射器:1μL5.环己烷,苯,甲苯(色谱纯)6.未知的混和试样四.实验步骤1.认真阅读气相色谱仪操作说明，在教师指导下,按照下列色谱条件开启色谱仪。色谱条件：柱温（恒温）:110℃；检测器（TCD）：120

6、℃；汽化室：125℃；载气流速（N2)：4.6圈；进样量：0.3μL（混合物为0.9μL）。2.内容a.死时间t0的测定。b.环己烷、苯、甲苯纯样品保留时间的测定。c.混合试液的分析。3.实验完毕，依次关闭记录仪、热导池桥电流、将温度设置开关归零，待温度降至室温后，关闭主机电源，最后关闭载气。并将各开关旋钮旋至最低档处。五结果处理1.将混合物各组分的保留时间与纯物质各组分对照进行定性分析。2.依据峰面积定量，用归一化法计算混合物中各组分的质量分数，并与工作站计算数据比较。环己烷苯甲苯六.问题讨论

7、1.归一化法定量前提条件是什么？本实验中进样量是否需要非常准确?为什么?2.试根据混合试液各组分及固定液的性质，解释各组分的流出次序。3.102M型气相色谱仪的操作次序。4.为什么要测定定量校正因子？5.使用热导池检测器时，能否先接通电源，再开启载气？为什么？36.如何选择适当的桥电流和载气种类以提高热导池检测器的灵敏度？7.为什么氢气作载气比用氮气载气灵敏度高？