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时间:2018-12-29
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1、为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划气相色谱定性和定量分析实验报告 实验六、气相色谱的定性和定量分析 一、实验目的: 1.熟练掌握气相色谱仪的使用方法和进样技术。2.了解氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。3.熟练掌握定量校正因子的测定。 4.熟悉用归一化法定量测定混合物各组分的含量。 二、实验原理 在一定的色谱条件下,组分i的质量mi与检测器的响应信号峰面积Ai,成正比: mi?fiA?Ai(6-1) 式中,fiA称为绝对校正因
2、子。式(6-1)是色谱定量的依据。不难看出,响应信号A及校正因了的准确测量直接影响定量分析的准确度。 由于峰面积的大小不易受操作条件如柱温、流动相的流速、进样速度等因素的影响,故峰面积更适于作为定量分析的参数。 由式(6-1),绝对校正因子可用下式表示: fiA? mi 6-2Ai目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划
3、 式中,mi可用质量、物质的量及体积等物理量表示,相应的校正因子分别称为质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子。由于绝对校正因子受仪器和操作条件的影响很大,其应用受到限制,一般采用相对校正因子。相对校正因子是指组分i与基准组分s的绝对校正因子之比,即: fisA? ASmi 6-3Aims 因绝对校正因子很少使用,一般文献上提到的校正因子就是相对校正因子。 根据不同的情况,可选用不同的定量方法。归一化法是将样品中所有组分含量之和按100%计算,以它们相应的响应信号为定量参数,通过下式计算各组分的质量分数: m
4、?i?i? m总 f ni?1 Ais ?Ai Ais ?100%6?4 ?f目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 Ai 该法简便、准确。当操作条件变化时,对分析结果影响较小,常用于定量分析,尤其适于进样量少而体积不易准确测量的液体试样。但采用本法进行定量分析时,要求试样中各组分产生可测量的色谱峰。 三、
5、主要仪器和试剂 1.仪器:气相色谱仪GC1690(配FID,杭州科晓) 色谱柱:AT·SE-30(30(转载于:写论文网:气相色谱定性和定量分析实验报告)m××μm) 氮气钢瓶,氢气钢瓶,空气钢瓶 μL微量注射器容量瓶 2.试剂:乙醇(HPLC),乙酸乙酯(HPLC) 环己烷正庚烷(HPLC) 四、实验步骤 1.称样,准确称取乙醇、乙酸乙酯、环己烷和正庚烷各约(准确至小数点后四位)于容量瓶中,混匀,待测。 2.先打开载气,再开电源,设定仪器参数,进样口温度120℃,柱温80℃,检测器温度120℃。 3.各
6、参数READY后,设置燃气(氢气50mL/min)和助燃气MPa(空气500mL/min),点火。打开色谱工作站,基线平滑后,进样μL,重复进样3次,记录色谱图上各峰的保留时间tR和峰面积A。计算各组分的质量校正因子目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 4.取未知混合试样μL,重复进样3次,记录色谱图上各峰的保留时间tR和峰
7、面积A。计算各 组分的质量分数。 5.实验完毕,先关闭氢气和空气,再将温度设置到室温,待温度达到后,关闭GC电源,关闭载气。 五、数据处理和报告1.定量校正因子的测定记录项目ethanol 质量 /gt/min R ①A /f ②tR/min A /f tR/min ③A /f / ? f Aceticethercyclohexanen-heptane目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新
8、战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 2.未知混合试样中各组分的质量分数。 ① 记录项目 tR/min ethanol A ω/% ②tR/min A ω/% tR/min ③A ω/% ?/% ?
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