DZ52-1987岩石中分离酷根的方法.pdf

《DZ52-1987岩石中分离酷根的方法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、口Z"中华人民共和国地质矿产部部标准DZ52一87岩石中分离干酪根的方法1987一05一23发布1987一10一O1实施中华人民共和国地质矿产部批准中华人民共和国地质矿产部部标准DZ52-87岩石中分离干酪根的方法本标准适用于从岩石中分离干酪根，干酩根是指岩石中不溶于有机溶剂的有机质.方法提要岩徉经氯仿抽提除去可溶有机质后，分别用盐酸除去碳酸盐，氢斌酸除去硅酸盐，再用盐酸除去新生的氟化物，然后，用重液浮选或氯仿淘选方法除去以黄铁矿为主的重矿物.最后再用;fit仿除去残留可溶有机质，从而达到富集不溶有机质(干酪根)的目的。仪器和设备2.1台秤:称量500g.感量0.5g.2.2

2、聚四氟乙烯烧杯:400--1000mL.聚四氟乙烯搅拌棒:直径5-8mm。也可采用专用的干酪限酸处理反应罐及附属装置。2.3水浴锅:单列式2^8孔。2.4普通电炉:800--l000Wa2.5.电热干燥箱:温度范围50200C,2.6超声波清洗器:电流范围0-500mA,2.7真空电热干燥箱:温度范围50-150C，真空范围。一1.01X10'Pa<760毫米汞柱).2.8分析天平:感量0.0]Mg.2.9电冰箱:冷冻温度<-5'C.2.10高温炉:最高温度>1000Co2.11离心机:最高转速4000r/mine2.12玛瑙研钵:直径大小适中。2.13砂芯漏斗:5号60mL

3、.2.14高型烧杯:250mL,试剂21︺盐酸:分析纯22︺氢氟酸:分析纯。帕‘合氯仿:分析纯。之4甘乙酸:化学纯。，5合pH试纸:PHI一12.Z6J重液:比重为2.0-2.1，可选下列任一组试剂配制。卜澳化锌和澳化钾:化学纯。阮碘化锌和碘化钾:化学纯。心碘化钾和氯化锌:化学纯。中华人民共和国地质矿产部1987-05-23发布1987-10-01实施DZ52-87将试剂溶于适量蒸馏水中(重量比约为:”，然后用水调节至所需比重范围。样品4.1为了能分离出一定量的干酪根，岩样有机碳含量必须符合表要求:表1岩性}有机碳泥岩、页岩型.3卫碳酸盐岩乡0.104.2岩祥粒径:根据干酪根

4、测试项目的不同，必须符合表2规定:表2一一一不厂奋soli一一一一一厂一狡径元素、红外侧试60.18形貌、镜质组反射率0-.0.54.3供侧试干酷根形貌、镜质组反射率的岩样，不需氯仿抽提除去可溶有机质.4.4岩样量为保证测试项目所需要的干酪根量，根据岩样中有机碳的含量不同，取样量应不少于表3列有机碳.%0.5-0.80.8--1.5>15取样量s50^-10030--5010^-30卜有机碳含量低于0.5%的岩祥，适当增加取样量。乙供测试干酪根形貌、镜质组反射率的岩样量一般为20^-40B,澡作步驻5.1酸处理称取定量的氯仿抽提过的岩样，置于聚四氟乙烯烧杯或酸处理反应罐内.用

5、蒸馏水(以下简称水)湿润，渐渐加入1:1的盐酸，至无剧烈反应后，再过量加100^-200mL.将烧杯放入预热至60-70'C的水浴锅内，断续搅拌加热处理4-6h(如在反应魄内连续搅拌下处理，只需2-3h)，用水流吸气泵吸去或抽滤除去废液，以热的20o盐酸充分洗涤4-5次.b.依次加入1:1的盐酸、40%氢氟酸(盐酸:氢氟酸=1:1-1，2)200-500ML，放入水浴锅内于6070℃下，断续搅拌加热处理2-3h，除去废液，用2%盐酸洗涤2.3次。泥页岩重复5.lb的步骤，用量可以适当减少，再加热搅拌处理4-6h，含硅质较少的碳酸盐岩可省去这步探.d.加1:I盐酸200^-30

6、0mL，断续搅拌加热(此时温度可提高至80-90'C)处理4-6h，除去废液，用热水洗涤干酷根至中性,pH试纸检查.52分离重矿物重液浮选:将5.1所得的干酪根置于盛有10-20mL重液的50mL离心管内，放入超声波清洗器中，选择适当的频率，调节电流为250mA下，超声处理30min，使其在重液中充分分散，于离心机以2500r/min速度下，离心分离20-30min，待分层后取出，将上部干酪根，再用重液浮选一次.先用2%DZ52-87乙酸洗涤，最后用热水洗涤至中性为止，供侧试元家、红外分离的干酷根，也可用5.2b的方法分离重矿物。为形貌、镜质组反射率测定分离的干酷根，至此，即

7、可用少许水保存于小瓶内，供形貌鉴定备用.b.抓仿淘选:将5.1所得的干酪根.置于干澡箱内60℃下供干，在玛瑙研钵中小心压碎后研细，置于高型烧杯中.加抓仿100^-150mL，放入超声波清洗器中，选择倾率，调节电流，超声处理30min,取下.视下沉速度放置一定时间，达到重矿物沉在溶液底部，千酷根则悬浮在抓仿溶液中，随即将抓仿悬浮液倾入砂芯漏斗中抽撼。与重矿物一起沉在底部的干酪根，可再加氯仿、超声、淘洗分离，尽可能将千酩根分离出来，重矿物则留在烧杯底部除去，此步骤可反复进行。5.3除去残留可溶有机质将5.2