行业标准：GBT 19144-2003 沉积岩中干酪根分离方法.pdf

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1、cs/T19144-2003m0吕本标准的附录A为规范性附录。本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出。本标准由石油地质勘探专业标准化委员会归口。本标准负责起草单位:中国石油勘探开发研究院实验中心。本标准主要起草单位:中石油西南油气田分公司勘探开发研究院、中石化河南油田分公司勘探开发研究院、中石油辽河油田分公司勘探开发研究院、中石化石油勘探开发研究院无锡实验地质研究所、中石化胜利油田有限公司地质科学研究院。本标准起草人:王汇彤、林鹏、王兰生、黄毅、王荣新、李广友、黎平等。GB/T19144-2003沉积岩中干酪根分离方法范围

2、本标准规定了干酪根分离的仪器、设备、试剂、样品的准备，分离步骤及烧失量要求。本标准适用于沉积岩样品的干酪根分离，也适用于现代沉积物不溶有机质分离。2原理干酪根分离是采用化学、物理的方法，除去岩石中的无机矿物及可溶有机质，使不溶有机质富集。3仪器和设备3.1酸反应装置:用耐氢氟酸腐蚀的材料制成。3.2加热搅拌装置:可加热至900C,3.3离心机:最高转速不低于4000r/min.配带体积约400mL,50mL,10mL的离心管。3.4电热干燥箱:最高温度不低于200-C,3.5电冰箱:冷冻温度低于一5`C,3.6超声波清洗器或

3、振荡器:输出功率250W,3.7高温炉:温控1000℃士200C。3.8分析天平:分辨率。.1mg,3.9玛瑙研钵:直径约8cm3.10柑祸:耐10000C高温。3.11密封式化验制样粉碎机。3.12标准检验筛;0.18mm,0.5mm,1.0mm.3.13天平:分辨率。5g，最大称量500g,3.14密度计:相对密度测量范围在1.00-2,50试剂和材料盐酸:化学纯，配成1mol月,6mol/L的溶液。4.2氢氟酸:化学纯。4.3冰醋酸:化学纯。4.4无砷锌粒:分析纯。4.5氯仿:分析纯。4.6硝酸银:分析纯，配成质量分数

4、为1%溶液。们氢氧化钠:分析纯，配成。5mol/L溶液。48重液:相对密度武“为2.0-2.1的有关溶液，具体配制方法见附录A(规范性附录)49pH试纸:pHl一1205样品制备5.1岩样分离干酪根的岩样，其有机碳含量应符合表1规定。GB/T19144-2003表1分离千酪根的岩样有机碳含量岩性有机碳含量(质量分数)/%泥岩、页岩>O.4碳酸盐岩)0.15.2碎样岩样经粗碎、缩分后，依据干酪根用途再细碎为粗粒级及细粒级两种岩样。两种岩样粒径应符合表2规定。表2细碎岩样的粒级和粒径粒级粒径/mm粗粒级样品1.0-0.5细粒级样

5、品<0.185.3取样量为保证测试项目所需干酪根的数量，根据岩石中有机碳的含量，参考表3确定取样量。有机碳含量较低时，可适当增加取样量。经氯仿抽提后的细粒级岩石样品取样量同表3,表3取样量岩石中有机碳含量(质量分数)/%取样量/9<0.4>500.4-1.0妻30-(50>1.0<306分离步骤6.1前处理称取一定量岩样，放人酸反应容器中，用蒸馏水浸泡，使岩样中的泥质充分膨胀,2h-4h后除去上部清液6.2酸处理按6.2.1-6.2.5步骤依次完成五步酸处理。替告:HF是剧毒强腐蚀危险品，应采取有效安全措施加以防范。6.2.

6、1按每克样品加人6ml.-8ml-盐酸的比例，将浓度为6mol/L的盐酸在搅拌状态下慢慢加人样品中，在60'C~70℃下搅拌lh-2h，使碳酸盐岩充分分解，除去酸液，用蒸馏水洗涤至弱酸性，除去清液。6.2.2按表4规定的比例在搅拌下依次加人为6mol/L盐酸及质量分数为40%的氢氟酸。在60"C--70℃下搅拌2h，除去酸液，用1mol/L盐酸洗涤三次，除去清液。表4岩样与盐酸、氢氟酸的比例岩样量/96mol/L盐酸/.L质量分数为40氢氟酸/ml.12.43.66.2.3按每克样品加人6mol/L^-8mol/L盐酸的比例

7、，将浓度为6mol/L盐酸加人样品中，于600C一70'C搅拌1h,除去酸液后，用1mol/I_盐酸洗涤三次，除去清液。6.2.4按表4规定的比例在搅拌下依次加人为6mol/L盐酸及质量分数为40%氢氟酸再次处理样品，搅拌4h，其他操作同6.2.20GB/T19144-20036.2.5重复6.2.3。再用蒸馏水洗涤至弱酸性，除去清液。6.2.6对于碳酸盐岩样品可不进行6.2.4和6.2.5，但在6.2.3中用盐酸洗涤后，须用蒸馏水洗涤至近中性，并除去清液。6.3碱处理碱处理适用于现代沉积物样品。取。.5mol/L氢氧化钠溶

8、液200mL于6.2.5处理后的样品中，连续搅拌30min，去除碱液。重复进行上述操作，直至碱液无色。去除碱液后，用蒸馏水洗涤至中性。6.4，液浮选6.4.1将6.2及6.3所得干酪根置于离心管内，加人相对密度为2.0-2.1的重液，用超声波或振荡器处理，使其在重液中充分分散。在离心机中用