总无机磷酸盐的测定

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1、磷含量的测定方法正磷酸盐测定法磷钼兰比色法本方法适用于磷系循环冷却水和磷—锌予膜液中0~3毫克/升正磷酸盐的测定。在酸性介质中磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸，再被氯化亚锡还原成磷钼兰后，进行比色测定的。一、仪器、材料和试剂（1）分光光度计（2）定性滤纸，慢速。（3）氨磺酸：分析纯配成10%氨磺酸水溶液，此溶液现配现用。（4）钼酸钠—硫酸溶液：将100毫升浓硫酸（分析纯比重1.84）慢慢地加入900毫升蒸馏水中，冷却后加入钼酸钠（分析纯）10克，溶解后混匀备用。（5）氯化亚锡—甘油溶液：称取分析纯氯化亚锡2.5克倾于100毫升分析纯甘油中，置温水浴内，促使其溶解，可长期使

2、用。二、准备工作1、正磷酸盐标准溶液的配制：1毫升=0.01毫克磷酸根（1）贮备液：称取0.7165克于105℃干燥过的分析纯磷酸二氢钾，溶与蒸馏水中，转入1L容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1毫升=0.5毫克磷酸根。（2）标准液：吸取10毫升贮备液于500毫升容量瓶中，稀释至刻度摇匀，此溶液1毫升=0.01毫克磷酸根。2、标准曲线的绘制取50毫升比色管6支，用移液管分别加入正磷酸盐标准溶液0、1、3、5、7、9毫升，用蒸馏水稀释至40毫升左右，然后向各比色管中加入7毫升钼酸钠—硫酸溶液，摇匀。以蒸馏水稀释至刻度，加5滴氯化亚锡－甘油溶液，摇匀。放置10分钟后立即用1厘

3、米比色皿，在波长为660mm处进行比色，用PO43-为0亳升的试剂　空白为对照，以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克为横坐标，绘制标准曲线。三、试验步骤吸取过滤后水样25亳升比色管中，加入氨磺酸4毫升，放置1分钟用蒸馏水稀释至40毫升左右，其余手续同标准曲线绘制，测定水样中磷酸盐相应的吸光度。注：（1）显色时要求温度控制在30℃左右。（2）酸度要求控制在0.40~0.60N范围内。（3）放置的时间要求尽可能一致。（4）磷一锌予膜液中若正磷酸盐含量高时，水样可适当少取。四、计算水样中正磷酸盐含量X（毫克/升，以PO43-计）按下式计算：X＝a/v×1000式中

4、：a－从标准曲线查出相应磷酸盐的量（毫克）　　　v－吸取水样的体积（毫升）五、精确度1、正磷酸盐含量不大于3毫克/升时，平行测定两个结果间的差数不大于0.21毫克/升。2、取平等测定两个算术平均值，作为试样的测定结果。乙　　磷钒钼黄比色法本方法适用于测定循环冷却水中2~10毫升/升（以PO43-计）的正磷酸盐。在0.6~1.5N的酸度下，正磷酸盐与钼酸铵和偏钒钼杂多酸，进行比色测定。一、仪器与试剂（1）分光光度计。（2）比色管：50毫升，具塞（3）容量瓶：1000毫升（4）刻度吸管：10毫升（5）定性滤纸：慢速（6）磷酸二氢钾分析纯（7）钼酸铵分析纯（8）偏钒酸铵分析

5、纯（9）硫酸比重1.84分析纯８二、准备工作1、磷酸盐标准溶液的配制：1毫升=1毫克磷酸根（1）贮备液：称取1.433克于105℃干燥过的分析纯磷酸二氢钾，溶与蒸馏水中，转入1L容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1毫升=1毫克磷酸根。（2）标准液：吸取10毫升贮备液于100毫升容量瓶中，稀释至刻度摇匀，此溶液1毫升=0.1毫克磷酸根。（3）钼酸胺—偏钒酸胺—硫酸混合液溶液A：称取50克分析纯钼酸胺和2.5克偏钒酸胺，溶于约300毫升蒸馏水中。溶液B：量取195分析纯浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加到约400毫升蒸馏水中。待溶液B稍冷后倒入溶液A中，用蒸馏水稀释至1L2、标准曲线

6、的绘制：取一组50毫升比色管，用移液管分别加入上述磷酸盐标准溶液0、0.5、1.5、2.5、3.5、5.0、6.5、7.5、10.0、12.5、15.0、毫升用蒸馏水稀释至25毫升。加入5毫升钼酸胺—偏钒酸胺—硫酸混合液，然后用蒸馏水稀释50毫升刻度，混匀，放置2分钟后，于分光光度计上，在1厘米比色皿，波长为420nm处，试剂为空白对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，以磷酸根含量（毫克）为横坐标，绘制标准曲线。三、试验步骤吸取过滤后的澄清水样25毫升于50毫升比色管中，加入5毫升钼酸胺—偏钒酸胺—硫酸混合液，用蒸馏水稀释至50毫升刻度，摇匀，放置2分钟后以试剂空白

7、作对照，在与标准曲线绘制相同的比色条件下测定其吸光度。注：（1）磷钒杂多酸的黄色可稳定数日。（2）钼酸胺—偏钒酸胺—硫酸混合液，稳定性良好，至少可放置60天而不影响测定结果。四、计算式样中正磷酸盐含量X（毫克/升以磷酸根计）按下试计算：X=a/v×1000式中：a——从标准曲线上查得的磷酸盐（以磷酸根计）毫克数。V——吸取水样体积（毫升）五、精确度1、正磷酸盐含量在2~10毫克/升之间，平行测定两个结果间的差数不大于0.1—0.15毫克/升。2、取平行测定两个结果的算术平均值作为试样中正磷酸盐的含量。总无机磷酸盐的测定磷钼兰比色法本方法适用于磷系循环