GB6913.2-86锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定总无机磷酸盐

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1、中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定总无机磷酸盐      GB6913.2—86Methodsforanalysisofwaterforboilerandforcooling-Thedeterminationofphosphates-Totalinorganicphosphates国家标准局1986-09-16发布                          1987-09-01实施    本标准适用于原水、锅炉水、冷却水和磷-锌预膜液中总无机磷酸盐(包括正磷酸盐和聚磷酸盐

2、)的分析。    测定范围：0～30mg/L。    本标准遵循GB6903—86《锅炉用水和冷却水分析方法通则》的有关规定。1 方法概要    酸性条件下，聚磷酸盐在煮沸过程中逐步水解为正磷酸盐，与钼酸钠生成磷钼杂多酸，再被硫酸肼还原成磷钼蓝然后再进行分光光度法测定。硝酸盐和亚硝酸盐的干扰可加入适量亚硫酸钠来消除。2 仪器2.1 分光光度计。2.2 比色管：50mL，带塞。2.3 电炉：800～1000W。3 试剂3.1 0.15%硫酸肼溶液。3.2 亚硫酸钠：固体或片剂。3.3 钼酸钠-硫酸溶液：将

3、100mL浓硫酸慢慢加到900mLⅢ级试剂水中，冷却至室温，加入10g钼酸钠，溶解后备用。3.4 磷酸盐标准溶液(1mL含0.1mgPO3-4)。3.4.1 贮备溶液：称取0.7165g已于105℃干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4)溶于100mLⅢ级试剂水中，并转移到1L容量瓶中，用Ⅲ级试剂水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.5mgPO3-4。3.4.2 标准溶液：准确吸取100mL贮备溶液于500mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1mL含0.1mgPO3-4。4 分析步骤4.1 标准曲线的绘制4.1

4、.1 准确吸取0，0.5，1，2，3，4mL磷酸盐标准溶液(1mL含0.1mgPO3-4)，分别加到六支50mL比色管中，用Ⅲ级试剂水稀释至10mL。4.1.2 向各比色管中准确加入4mL钼酸钠-硫酸溶液及1mL0.15%硫酸肼溶液，混匀，放入沸水浴中煮沸10min，取出，立即流水冷却，用Ⅲ级试剂水稀释至刻度，混匀。4.1.3 用1cm比色皿，以试剂空白为对照，在波长660nm处进行分光光度测定。以吸光度为纵坐标，磷酸盐(以PO3-4计)含量(毫克)为横坐标绘制标准曲线。4.2 水样的测定4.2.1 准

5、确吸取10mL经慢速滤纸过滤后的水样于50mL比色管中。4.2.2 加入30～60mg亚硫酸钠或片剂一片及4mL钼酸钠-硫酸溶液，混匀，在已煮沸的水浴中煮沸10min，取出。4.2.3 加入1mL0.15%硫酸肼溶液，混匀后继续煮沸10min，取出，流水冷却，用Ⅲ级试剂水稀释至刻度，混匀。4.2.4 立即用1cm比色皿，以试剂空白为对照，在波长660nm处测定其吸光度，从标准曲线上查得相应的总无机磷酸盐(以PO3-4计)含量(毫克)。    注：① 当水样中硝酸根离子浓度超过20mg/L，可适当稀释后再

6、测定，否则          结果偏低。        ② 测定磷-锌预膜液中磷酸盐含量时，水样可适当少取。5 计算5.1 水中总无机磷酸盐的含量Ｘ(mg/L)按式(1)计算：                      (1)式中  a——从标准曲线查得的磷酸盐含量(以PO3-4计)，mg；      V——吸取水样体积，mL。5.2 水样中聚磷酸盐的含量Ｘ1(mg/L)按式(2)、(3)、(4)计算：                        (2)             (3)     

7、       (4)式中  b——正磷酸盐含量(以PO3-4计)，mg/L；    1.29——正磷酸盐换算为三聚磷酸钠的换算因数；    1.07——正磷酸盐换算为六偏磷酸钠的换算因数。6 允许差总无机磷酸盐测定的允许差               mg/L ____________________     附加说明：    本标准由中华人民共和国水利电力部提出，由水利电力部西安热工研究所归口。    本标准由南京化工学院和西北电业管理局试验所负责起草。    本标准主要起草人沈鸿澧、张恩隆、任淑华。