苯乙烯型阳离子交换树脂催化废煎炸油的酯化反应

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1、2014年11月农业机械学报第45卷第11期doi:10．6041/j．issn．1000-1298．2014．11．031*苯乙烯型阳离子交换树脂催化废煎炸油的酯化反应11，2113吕鹏梅刘莉梅杨玲梅袁振宏陈子博(1．中国科学院广州能源研究所，广州510640;2．中国科学院大学，北京100049;3．中南林业科技大学材料科学与工程学院，长沙410004)摘要:以液体石蜡、邻苯二甲酸二丁酯为混合致孔剂，采用悬浮聚合法制备多孔聚苯乙烯-二乙烯苯，磺化后得到磺酸型阳离子交换树脂。利用SEM/EDS、BET

2、、IＲ等手段对其形貌、磺化程度进行表征，并通过酸值为63.0mg/g(以KOH计)煎炸油的酯化反应考察催化剂的活性。结果表明:磺酸根基团成功接到PS分子链上;在聚合条件为360r/min、1.0%分散剂、1.0%引发剂、75℃保温4h、升温至85℃保温6h时，混合致孔剂的最佳添加量为40.0%液体石蜡、50.0%邻苯二甲酸二丁酯;在磺化条件为二氯乙烷1.0mL/g、硫酸5.0mL/g、70℃磺化1h后升温至80～85℃磺化3h时的最佳溶胀时间为1h、硫酸体积分数98%，得到阳离子交换树脂W2的最大交换容

3、量为5.2mmol/g;在40.0%甲醇、10.0%W2、70℃搅拌下酯化反应1.5h，W2的破碎率仅10.0%，FFA转化率达到86.8%，优于市售阳离子交换树脂PC101，且可重复使用5次。关键词:煎炸油酯化反应阳离子交换树脂催化活性聚苯乙烯-二乙烯苯中图分类号:TQ325.2文献标识码:A文章编号:1000-1298(2014)11-0201-05剂会形成形貌各异及不同程度机械强度的PS白球，引言如异戊醇作为致孔剂时，形成的PS白球在磺化反应生物柴油(FAME)是一种可替代石化柴油的清过程中容易破

4、碎。洁燃料，与传统的石化柴油相比，生物柴油具有可再为得到机械强度较高的PS白球，本文以液体石生，环境友好，运输和贮藏方便、安全等很多优蜡、邻苯二甲酸二丁酯为混合致孔剂，采用悬浮聚合［1－5］点。用食用油作为原料生产生物柴油时，成本法制备出大孔PS，磺化后得到SPS，并用于催化废煎［6］过高，使其难以推广。采用廉价、不能食用的原炸油中的游离脂肪酸合成脂肪酸甲酯。［5］料生产生物柴油，可以大大降低成本。目前国内1实验主要以价格低廉的高酸值废煎炸油、非食用油为原料，这种废油量大、相对纯净、便于收集且成本较低，

5、1.1主要试剂和仪器［7－8］是上等的生物柴油生产原料。苯乙烯(CP，天津市大茂化学试剂厂)，二乙烯针对废煎炸油中的游离脂肪酸，主要采用酸催苯(TG，国药集团化学试剂有限公司)，明胶，液体石［8－10］化法降低其酸值。常用的液体酸催化剂催化蜡(AＲ，天津市大茂化学试剂厂)，邻苯二甲酸二丁效率高，但存在易腐蚀生产设备、反应结束后分离困酯(AＲ，天津市大茂化学试剂厂)，过氧化苯甲酰［11］难等一系列问题。因此，对用于酯化反应的新型(AＲ，阿拉丁公司)，亚甲基蓝，1，2-二氯乙烷(AＲ，［2］催化剂的研究成为

6、当前的热点。多孔磺酸型聚天津市大茂化学试剂厂)，98%浓硫酸，93%浓硫苯乙烯阳离子交换树脂(简称SPS)固体酸，具有催酸，丙酮，石油醚(60～90℃)(AＲ，天津市富宇精细化活性高、与产物分离方便、不腐蚀设备、且可重复化工有限公司)。利用等特点，是一种环境友好的绿色催化剂。SPSJB90-S型数显电动搅拌器，上海江仪仪器有限结构由基本骨架聚苯乙烯-二乙烯苯(简称PS)及活公司;DF-101S型集热式恒温磁力搅拌水浴锅，巩义［12］性基团—SO3H组成，其催化活性及稳定性在很市英峪予华仪器厂。大程度上取

7、决于PS孔的形成。典型致孔剂有甲苯、1.2PS白球的制备［13］异戊醇、液体石蜡、聚苯乙烯等。使用不同致孔在250mL三颈瓶上，装上搅拌器和水冷凝管。收稿日期:2013-11-27修回日期:2014-01-20*“十二五”国家科技支撑计划资助项目(2014BAD02B07)作者简介:吕鹏梅，研究员，博士生导师，主要从事生物柴油固体催化剂及油脂化工研究，E-mail:lvpm@ms．giec．ac．cn202农业机械学报2014年将1.0%(质量分数)明胶和去离子水加入到三颈CNaOHVNaOHE=(1)

8、瓶中，在50℃下搅拌至明胶完全溶解，再加入3滴W质量分数0.1%的亚甲基蓝水溶液使水相呈明显蓝式中E———干树脂交换容量，mmol/g色。停止搅拌，将一定量的经10%NaOH处理过的CNaOH———NaOH标准溶液的浓度，mol/L单体苯乙烯、二乙烯苯和1.0%(质量分数)过氧化VNaOH———滴定用去的NaOH标准溶液的体苯甲酰、混合致孔剂液体石蜡(x)、邻苯二甲酸二丁积，mL酯(y)构成的混合油相(x∶y=1∶1.25，优化质量比)W—