气相色谱法鉴别橄榄油掺伪的研究

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1、·３６·粮食储藏２０１４（４）檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱殗殗檱檱谷物化学与品质分析檱檱殗殗檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱＊气相色谱法鉴别橄榄油掺伪的研究张青龄（福建省粮油质量监测所３５０００２）摘要应用气相色谱法分析测定橄榄油的脂肪酸组成，揭示橄榄油脂肪酸特征，并研究其掺入菜籽油、花生油、大豆油或精炼橄榄油时脂肪酸的变化规律，为橄榄油的掺伪鉴别提供参考依据。关键词橄榄油脂肪酸组成与含量掺伪橄榄油是所有油类中唯一可不经提炼而直接以氯化钠，以上试剂均为分析纯；脂肪酸甲酯标准品。原始液态食用的油品，高质量的特级初榨橄榄油含１．２仪器设备有大量的类黄酮、多酚和角鲨烯物质。食用橄榄油气

2、相色谱仪（岛津ＧＣ２０１０），附氢火焰离子检可降低胆固醇，降低血压，抑制血小板凝聚，减少测器。低密度胆固醇的氧化，防止心脏病的发作，预防乳１．３色谱条件［１～３］腺癌等，同时橄榄油中存在的抗氧化剂也增加色谱柱为ＳＰ－２５６０（３０ｍ×０．３２ｍｍ）弹性石了其自身稳定性，延长了食用有效期并保持了鲜美英毛细管柱；汽化温度２４０℃，检测器温度２４０℃，口味。目前市面上大多数标明为纯橄榄油的产品，并柱箱：初始温度８０℃，保持２ｍｉｎ后，以１０℃／ｍｉｎ不是真正意义上的橄榄油，主要掺假的手段有：用的升速至２２０℃，保持２０ｍｉｎ，以１５℃／ｍｉｎ的升速廉价的传统油脂如大豆油、菜籽油

3、等掺入或直接勾至２５０℃，保持５ｍｉｎ；载气：高纯氮气，分流比为兑；将精炼橄榄油和一定含量的初榨橄榄油进行混５０∶１，恒线速度模式，柱流量，１．６２ｍＬ／ｍｉｎ；进合等。精炼橄榄油是油橄榄果渣油或初榨橄榄油经样量０．５μＬ。过精炼工艺制成无香、无色、无味的可以食用的油，１．４样品前处理精炼过程破坏了橄榄油的口感和基本的多酚抗氧化取分析样品约２００ｍｇ于１０ｍＬ刻度试管中，物，其营养价值和口味与真正的橄榄油也相去甚远。加入２．０ｍＬ苯－石油醚（１＋１），摇匀，再加入鉴别橄榄油掺伪的文献中大多基于橄榄油的近红外２．０ｍＬ０．４ｍｏｌ∕Ｌ氢氧化钾－甲醇溶液，振摇，［４～６］光谱

4、数据来分析，本文应用气相色谱法研究橄在常温下放置１０ｍｉｎ左右，期间不时振摇，至溶榄油脂肪酸特征及其掺伪时的变化，找出橄榄油掺液澄清无油滴，加入饱和氯化钠溶液至刻度处，静伪时脂肪酸的变化规律，为鉴别橄榄油的纯正和品置分层，取上层清液进样分析。质的好坏提供参考依据。１．５样品分析１材料与方法取上清液注入气相色谱仪，通过对照脂肪酸甲１．１试剂酯标准品的保留时间，确定脂肪酸的组成，并以归石油醚（６０℃～９０℃）、苯、甲醇、氢氧化钾、一化法求出各脂肪酸的百分含量。＊通讯地址：福建省福州市鼓楼区杨桥中路１９９号第４３卷气相色谱法鉴别橄榄油掺伪的研究·３７·表２橄榄油掺入大豆油的脂肪

5、酸组成２结果与分析序掺伪比例脂肪酸组成及百分含量（％）橄榄油∕２．１橄榄油脂肪酸的特征号大豆油Ｃ１６∶０Ｃ１６∶１Ｃ１８∶０Ｃ１８∶１Ｃ１８∶２Ｃ１８∶３Ｃ２０∶１橄榄油的脂肪酸色谱图见图１，图中可见，橄榄１１００∕０１１．３０．９２．６７５．４７．３０．７０．５２９０∕１０１１．３０．８２．８７０．５１２．０１．３０．５油主要有六种脂肪酸组分，分别是：棕榈酸（Ｃ１６∶３７０∕３０１１．２０．７２．８６０．２２１．３２．６０．５０）、棕榈———烯酸（Ｃ１６∶１）、硬脂酸（Ｃ１８∶０）、油４５０∕５０１１．３０．５３．１４９．６３０．３４．００．５酸（Ｃ１８∶１）、亚油酸（

6、Ｃ１８∶２）、亚麻酸（Ｃ１８∶３）。５３０∕７０１１．３０．４３．２３９．０４０．０５．１０．４６１０∕９０１１．４０．２３．２２８．８４９．２６．２０．５７０∕１００１１．３０．１３．４２３．５５３．５７．００．４表３橄榄油掺入玉米油的脂肪酸组成序掺伪比例脂肪酸组成及百分含量（％）橄榄油∕号玉米油Ｃ１６∶０Ｃ１６∶１Ｃ１８∶０Ｃ１８∶１Ｃ１８∶２Ｃ１８∶３Ｃ２０∶１Ｃ２２∶１１１００∕０１１．３０．９２．６７５．４７．３０．７０．５０．４２９０∕１０１１．３０．８２．４７１．２１１．７０．８０．５０．４３７０∕３０１１．３０．６２．４６２．２２０．４１．１０．５０．５（

7、①Ｃ１６∶０，②Ｃ１６∶１，③Ｃ１８∶０，④Ｃ１８∶１，４５０∕５０１１．５０．４２．３５２．９２９．５１．３０．５０．５⑤Ｃ１８∶２，⑥Ｃ２０∶０，⑦Ｃ２０∶１，⑧Ｃ１８∶３）５３０∕７０１１．６０．４２．１４４．１３８．２１．６０．６０．４图１橄榄油脂肪酸色谱图６１０∕９０１１．６０．２１．９３５．３４７．２１．８０．５０．４７０∕１００１１．８０．２１．９３０．５５１．５１．８０．５０．４橄榄油在脂肪酸含量方面有三个显著的特点：一是橄榄油的Ｃ１６∶１含量在１．０％左右，明显高掺入５０％一般菜籽油的掺伪橄榄油试样脂肪于传统