微波消解滤纸制样xrf法测定磷矿石中的多元素

《微波消解滤纸制样xrf法测定磷矿石中的多元素》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、磷肥与复肥2013年7月74Phosphate＆CompoundFertilizer第28卷第4期ັѯཨࢳੲᆼᇅဢXRFمҩקਠঀെᇏ؟ჭ෍张江坤，冯晓军，叶罕章，姜威（云南磷化集团研发中心，云南昆明650113）［ᅋေ］对微波消解滤纸制样的消解条件、制样方法等进行实验。找出了适合磷矿石滤纸制样的消解条件、制样方法。本法相对标准偏差RSD＜2.10%，精密度高，准确度高，分析成本比玻璃熔片法低。［ܱ࡯Ս］磷矿石；微波消解；滤纸制样；X射线荧光光谱法［ᇏ๭щᅣ໓［A］઒ᆽѓང໓［72.440QT］োٳ］1007－6220（2013）04－0074－02Determinationofmultie

2、lementsinphosphaterockwithmicrowavedigestionandfilterpapersamplepreparationbyXRFmethodZHANGJiang-kun，FENGXiao-jun，YEHan-zhang，JIANGWei（Research&DevelopmentCenter，YunnanPhosphateChemicalGroupCo.，Ltd，Kunming，Yunnan650113，China）Abstract：Experimentsofmicrowavedigestionconditionoffilterpapersampleofphos

3、phaterockanditspreparationmethodsareconductedtofindoutthesuitabledigestionconditionsandpreparationmethod.Relativestandarddeviationofthismethodis<2.10%，whichiswiththehighprecision，goodaccuracy，theloweranalysiscostthanglassfusepiecemethod.Keywords：phosphaterock；microwavedigestion；filterpapersamplepre

4、paration；X-rayfluorescencespectrummethodі1҂๝ჭ෍ٳ༅ҩק่ࡱ利用X射线荧光光谱法测定试样，其物理形态可以是固体、薄样、液体等，但一般需要通过制电压/电流/准直探测PHD元素谱线晶体2θ/(°)kVmA器/(°)器（波峰宽）样步骤，以便得到一种能表征整体组分并可为仪PKα1,23080Ge0.15FPC40～100140.932［1-2］［3-4］器测试的样品。试样应具备一定尺寸和厚度，MgKα1,23080AX060.15FPC30～15519.984表面平整，可放在仪器的专用样品盒中，同时要FeKα1,23080LiF2000.25FPC30～1

5、2557.518求制样过程具有良好的重现性。以下对微波消解AlKα1,23080PET0.25FPC40～100144.672滤纸制样XRF法测定磷矿石中的多元素的消解条SiKα1,23080PET0.25FPC40～100109.028件、制样方法等进行讨论研究。CaKα1,23080LiF2000.15FPC40～135113.0901ൌဒٳ1.2样品制备与分析1.1仪器、试剂及材料准确称取磷矿石样品0.1g，置于消解罐中，仪器：ThermoFisher公司ARLADVANT’X型待样品消解完成后取出定容在25mL容量瓶中待用。X射线荧光光谱仪，4GN铑靶、超薄铍窗（75μm）、将滤纸置

6、于支架上，然后准确吸取样品液100μL滴端窗X光管，固态功率3.6kW高功率发生器，分加到滤纸中央，完成后将已滴加样品的滤纸置于析测定条件见表1；戴尔计算机（附带OXSAS操作烘箱中，于105℃烘干1h。取出后以淀粉衬底，软件）；ZHY-401压样机（北京众合创业科技发展于3000N/cm2压力下压制30s后取出备用。以2有限责任公司），最高压力4000N/cm；奥普勒微GBW07210、GBW07211、GBW07212为标准，建波消解仪。立标准曲线，进行测定。试剂：淀粉、硝酸、盐酸、氢氟酸、过氧化ŀ൬۠ರ௹ł2012Ē11Ē14氢，均为分析纯。ŀቔᆀࡥࢺł张江坤（1984-），男，云南陆

7、良人，从事仪器分析工材料：快速定量滤纸，磷矿样品若干。作。E-mail：xhlovecandy@sina.com2013年第28卷第4期张江坤等微波消解滤纸制样XRF法测定磷矿石中的多元素752ൌဒษં2.2.3基底液体用量讨论2.1不同消解条件实验将溶制好的磷矿石溶液分别以20、50、100、样品完全溶解可更好地采集其强度，保证了200μL量滴在直径为40mm的滤纸片上肉眼观察：强度的稳定性，提高分析结果的