紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌的含量

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1、紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌的含量一、[实验目的及要求]1．学习应用紫外吸收光谱进行定量分析方法及ε值的测定方法；2．掌握测定粗蒽醌试样时测定波长的选择方法。二、[实验原理]利用紫外吸收光谱进行定量分析时，同样须借助朗伯—比耳定律，而选择合适的测定波是紫外吸收光谱定量分析的重要环节。在蒽醌粗品中含有邻苯二甲酸酐，它们的紫外吸收光谱如下。图1蒽醌(曲线1)和邻苯二甲酸酐(曲线2)在甲醇中的紫外吸收光谱由于在葸醌分子结构中的双键共轭体系大于邻苯二甲酸酐，因此蒽醌的吸收峰红移比邻苯二甲酸酐大，且两者的吸收峰形状及其最大吸收波长各不相同，蒽醌在波长251nm处

2、有一强吸收峰（κ=4.6×104L·moI-1·cm-1），在波长323nm处有一中等强度的吸收峰（κ=4.7×103L·moI-1·cm-1），而在25lnm波长附近有一邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰λmax（κ=3.3×104L·moI-1·cm-1），为避开其干扰，选用323nm处作为测定蒽醌的工作波长。由于甲醇在250—350nm无吸收干扰，因此可用甲醇为参比溶液。κ是衡量吸光度定量分析方法灵敏度的重要指标，可利用求标准曲线斜率的方法求得。三、[实验仪器及用品]1、仪器：各种类型紫外一可见分光光度计2、试剂：（1）蒽醌、甲醇、邻苯二甲酸酐。（2）蒽醌试

3、样。（3）4．0g/L蒽醌标准贮备液 准确称取0．4000g蒽醌置于100mL烧杯中，用甲醇溶解后，转移到100mL容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀。（4）0．0400g·L‘蒽醌昆标准溶液 吸取1．0mL上述蒽醌贮备液于100mL容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀。四、[实验内容及步骤]1、  蒽醌系列标准溶液的配制在5只10mL容量瓶中，分别加入2．00，4．00，6．00，8．0()，10．00mL蒽醌标准溶液(0.0400g·L)，然后用甲醇稀释到刻度，摇匀备用。2、试样的准备称取0．1000g蒽醌粗品试样于小烧杯中，用甲醇溶解后，转移至50mL容

4、量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀备用。3、测定(1)．用lcm石英吸收池，以甲醇作为参比溶液，在200～350nm波长范围内测定一份蒽醌标准溶液的紫外吸收光谱。(2)．配制浓度为0．1g·L一邻苯二甲酸酐的甲醇溶液，按上述方法测绘其紫外吸收光谱。(3)．在选定波长下，以甲醇为参比溶液，测定蒽醌标准溶液系列及葸醌试液的吸光度。以蒽醌标准溶液的吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，根据葸醌试液的吸光度，在标准曲线上查得其对应的浓度，并根据试样配制情况。计算葸醌试样中葸醌的含量，并计算此波长处的k值。五、思考题1、为什么选用323nm而不选用251nm波长作

5、为蒽醌定量分析的测定渡2、本实验为什么用甲醇作参比溶液?