T∕CIESC 0033-2022 工业用四氢糠醇

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ICS71.080.60CCSG17CIESC中国化工学会团体标准T/CIESC0033—2022工业用四氢糠醇Tetrahydrofurfurylalcohol(THFA)forindustrialuse2022-02-22发布2022-04-01实施中国化工学会发布

1T/CIESC0033—2022前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国化工学会提出并归口。本文件起草单位：山东一诺生物质材料有限公司、诸城泰盛化工股份有限公司、河南浩森生物材料有限公司、中国化工情报信息协会、中质标研（北京）标准化服务中心。本文件主要起草人：宋国全、逄金虎、刘伟峰、李敬强、范会杰、焦自祥、刘宇、张长安、蒋春怡。I

2T/CIESC0033—2022工业用四氢糠醇警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了工业用四氢糠醇的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于以工业糠醇为原料，通过加压催化加氢精制制取的工业用四氢糠醇。主要用于合成二氢呋喃、赖氨酸、维生素B1，也可用作树脂、涂料、油脂的溶剂及药品的脱色、脱臭剂等。分子式：C5H10O2结构式：相对分子质量：102.15（按2018年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位—铂-钴色号）GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T9722化学试剂气相色谱法通则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求4.1外观工业用四氢糠醇为无色至浅黄色透明液体。4.2要求工业用四氢糠醇的技术要求见表1。1

3T/CIESC0033—2022表1工业用四氢糠醇的技术要求项目指标四氢糠醇，w/%≥99.0糠醇，w/%≤0.10水，w/%≤0.10色度（铂-钴）/号≤205试验方法警示——试验方法规定的一些过程可能会导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。5.1外观的测定将适量液体装入比色管或烧杯中，在自然光或日光灯下目测。5.2四氢糠醇含量、糠醇含量的测定5.2.1方法提要采用气相色谱法，在选定的色谱条件下，使样品汽化后经毛细管色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，面积归一化法定量，减去水分含量，得到四氢糠醇及糠醇的含量。5.2.2试剂或材料5.2.2.1氮气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。5.2.2.2氢气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。5.2.2.3空气：经硅胶和分子筛干燥、净化。5.2.3仪器和设备5.2.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定。5.2.3.2色谱工作站。5.2.3.3进样器：10µL微量进样器。5.2.4试验条件推荐的色谱柱和典型操作条件参见表2。典型色谱图及各组分保留时间参见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件均可使用。表2色谱柱及典型操作条件项目参数色谱柱固定相聚乙二醇-20M柱长×柱内径×液膜厚度30m×0.32mm×0.25um柱温箱度/℃135汽化室温度/℃200检测器温度/℃300载气(氮气)流量/(mL/min)2燃烧气(氢气)流量/(mL/min)30助燃气(空气)流量/(mL/min)4002

4T/CIESC0033—2022表2色谱柱及典型操作条件（续）项目参数补偿气(氮气)流量/(mL/min)25分流比50:1进样量/uL0.2采样时间/min205.2.5试验步骤按5.2.4的色谱条件启动色谱仪，待色谱仪稳定后，用清洁干燥的微量进样器吸取样品0.2µL，迅速注入色谱仪中直接进行测定。待出峰完毕后用色谱工作站进行结果计算，用面积归一化法定量。5.2.6结果计算四氢糠醇、糠醇的含量（wi），以%（质量分数）表示，按式（1）计算：Aiw100w...............................................（1）iAi式中：Ai——被测组分i的峰面积；w——根据5.3测得水分的含量，%；ΣAi——各组分峰面积之和。5.2.7允许差取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，四氢糠醇的两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%，糠醇的两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5.3水分含量的测定按照GB/T6283的规定进行测定。5.4色度的测定按照GB/T3143的规定进行测定。6检验规则6.1出厂检验本文件第4章的全部项目为出厂检验。6.2组批以同等质量的均匀产品为一批，当日同一成品包装可视为一批。6.3取样方法按GB/T6678和GB/T6680中的规定确定采样单元数和采样方法。所采试样总量不得少于1000mL。将样品混合均匀后，分装于两个清洁、干燥的磨口瓶中，粘贴标签并注明：产品名称、采样日期、批号、采样人姓名等。一瓶供分析检验用，另一瓶保存备查。6.4判定3

5T/CIESC0033—2022检验结果全部符合本文件的技术要求时，则判定该批产品合格。检验结果如有任何一项指标不符合本文件的要求，则应重新采双倍量的样品进行检验。重新检验结果仍不符合本文件规定的，则整批产品应为不合格。7包装、标志、运输和贮存7.1包装工业用四氢糠醇用清洁、干燥、牢固的200L镀锌钢桶或塑料桶包装，每桶净重220Kg。也可以根据客户要求采用其他包装形式。工业用四氢糠醇具有强渗透能力，包装桶应严密结实。7.2标志工业用四氢糠醇包装容器上应有牢固、清晰标志，其内容包括：a)生产厂名；b)厂址；c)产品名称；d)生产日期或批号；e)净含量；f)质量等级；g)本文件编号；1）h)GB190规定的其它标志。7.3运输工业用四氢糠醇运输过程中应严格遵守可燃液体的运输规定。搬运时应轻提轻放，防止撞击，确保安全。7.4贮存工业用四氢糠醇应放在通风、干燥、阴凉的仓库或货棚内，防止日晒雨淋，远离火源、酸和强氧化剂。1）工业用四氢糠醇安全部分的内容见附录B。4

6T/CIESC0033—2022附录A（资料性）四氢糠醇典型色谱图和各组分保留时间A.1四氢糠醇典型色谱图四氢糠醇典型色谱图见图A.1。标引序号说明：1——2-甲基呋喃；2——未知杂质；3——糠醛；4——四氢糠醇；5——糠醇。图A.1四氢糠醇典型色谱图A.2四氢糠醇相对保留时间四氢糠醇相对保留时间见表A.1。表A.1各组分保留时间和相对保留值序号物质名称保留时间/min相对保留值12-甲基呋喃1.20.432未知物1.80.643糠醛2.40.864四氢糠醇2.815糠醇4.01.435

7T/CIESC0033—2022附录B（资料性）安全B.1工业用四氢糠醇沸点（℃）：178（99.06KPa），闪点（℃）：75，熔点（℃）：＜-80，爆炸上限（%）：9.7，爆炸下限（%）：1.7，溶于水，可混溶于醇、醚、苯、丙酮。B.2工业用四氢糠醇是无色至浅黄色透明液体，略有气味。对眼睛、呼吸系统和皮肤有刺激性，操作时应穿戴好劳动防护用品。若不慎吸入体内，立即转移到空气新鲜处，保持呼吸道畅通，若感到不适立即就医；若接触皮肤，立即去除/脱掉所有被污染的衣物，用大量肥皂水和清水冲洗；若不慎溅入眼睛，应立即用大量清水冲洗，必要时就医。_________________________________本标准版权归中国化工学会所有。除了用于国家法律或事先得到中国化工学会文字上的许可外，不许以任何形式复制该标准。中国化工学会地址：北京市朝阳区安定路33号化信大厦B座7层邮政编码：100029电话：010-64455951传真：010-64411194网址：www.ciesc.cn6