全国土壤污染状况详查 土壤样品分析测试方法技术规定

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1、附件1全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定本规定确定了全国土壤污染状况详查工作中农用地和重点行业企业用地土壤样品的分析测试方法，适用于所有承担全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试任务的检测实验室。第一部分土壤样品无机项目分析测试方法1干物质和水分1-1重量法1-1-1编制依据本方法依据《土壤干物质和水分的测定重量法》（HJ613—2011）编制。1-1-2适用范围本方法规定了测定土壤中干物质和水分的重量法。本方法适用于所有类型土壤中干物质和水分的测定。1-1-3方法原理土壤样品在105±5℃烘至恒重，烘干前后的土样质量差值即为土壤样品所含水分的

2、质量，用质量分数表示。1-1-4仪器和设备4.1鼓风干燥箱：恒温控制，通风并能保持105±5℃。4.2干燥器：内盛无水变色硅胶。4.3分析天平：精度为0.0001g。4.4具盖容器：防水材质且不吸附水分。用于烘干风干土壤时容积应为25～100mL，用于烘干新鲜潮湿土壤时容积应至少为100mL。4.5样品勺。4.6样品筛：孔径为2mm。4.7实验室常用仪器和设备。1-1-5样品制备5.1风干土壤试样的制备取适量新鲜土壤样品平铺在干净的搪瓷盘或玻璃板上，避免阳光直射，且环境温度不超过40℃，自然风干，去除石块、树枝等杂质，过2mm样品筛，将＞2mm的土块粉碎后

3、过2mm样品筛，混匀，待测。—5—5.2新鲜土壤试样的制备将新鲜土壤样品撒在干净、不吸收水分的玻璃板上，并充分混匀。去除直径＞2mm的石块、树枝等杂质，待测。1-1-6分析步骤具盖容器和盖子分别在105±5℃的烘箱中干燥1h，烘干后立即盖上容器盖（戴手套），置于干燥器中冷却至室温（至少45min）称量，记录质量m0，精确至0.1mg。用样品勺将10～15g风干土壤试样或30～40g新鲜土壤试样转移到已称重的具盖容器中，盖上容器盖，测定具盖容器和土壤的质量m1，精确至0.1mg。把放有土壤试样的具盖容器打开盖子放进105±5℃的烘箱中，烘干至恒重，同时烘干容

4、器盖。烘干后立即盖上容器盖，置于干燥器中冷却至室温（至少45min），取出后立即测定具盖容器和烘干土壤的总质量m2，精确至0.1mg。注1：恒重指在干燥过程中，以4h的时间间隔对冷却的样品的两次连续称量之间的差值不超过最后测定质量的0.1%（m/m），此时的质量即为恒重。注2：一般情况下，新鲜土壤的干燥时间为16～24h，但对于某些特殊类型的土壤样品需要更长的干燥时间。注3：应尽快分析待测样品，以减少其水分的蒸发。1-1-7结果计算与表示7.1结果计算土壤样品中的水分含量（%），按照下式进行计算：(mm)12W100%H2O(mm)20也可按照下式

5、进行土壤干物质含量的换算：(mm)20W100%dm(mm)10式中：WH2O—土壤样品中的水分含量，%；Wdm—土壤样品中的干物质含量，%；m0—烘干后具盖容器质量，g；m1—烘干前具盖容器及样品总质量，g；m2—烘干后具盖容器及样品总质量，g。7.2结果表示土壤中水分测定的试验结果以质量百分比（m/m）表示，精确到0.1%。1-1-8质量保证和质量控制8.1测定风干土壤样品，当干物质含量＞96%，水分含量＜4%时，两次测定结果之差的绝对值应≤0.2%（质量分数）；当干物质含量≤96%，水分含量≥4%时，两次测定—6—结果的相对偏差应≤0.5%。

6、8.2测定新鲜土壤样品，当水分含量≤30%时，两次测定结果之差的绝对值应≤1.5%（质量分数）；当水分含量＞30%时，两次测定结果的相对偏差应≤5%。1-1-9注意事项9.1试验过程中应避免具盖容器内土壤细颗粒被气流或风吹出。9.2一般情况下，在105±5℃下有机物的分解可以忽略。但是对于有机质含量＞10%（质量分数）的土壤样品（如泥炭土），应将干燥温度改为50℃，然后干燥至恒重。必要时，可抽真空，以缩短干燥时间。9.3一些矿物质（如石膏）在105℃干燥时会损失结晶水。9.4如果样品中含有挥发性（有机）物质，本方法不能准确测定其水分含量。9.5如果待测样品

7、是含有石子、树枝等的新鲜潮湿土壤，以及存在其他影响测定结果的情况，均应在检测报告中注明。9.6土壤水分含量是基于干物质量计算的，所以其结果可能超过100%。9.7将样品移出烘箱时一定注意烘箱温度不能低于100℃，防止样品在这个过程吸收潮气。2总铅2-1电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）警告：硝酸、高氯酸、过氧化氢具有强氧化性和腐蚀性，盐酸、氢氟酸具有强挥发性和强腐蚀性，操作时应按规定要求佩带防护器具，溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。2-1-1编制依据本方法依据《固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法》（HJ766—2015）编制。2

8、-1-2适用范围本方法规定了测定土壤中金属元素的电感耦合等离子体质