全国土壤污染状况调查分析测试方法技术规定

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1、5土壤理化性质分析测试方法5-1土壤pH-电极法A主题内容与适用范围A-1本方法适用于一般土壤、沉积物样品pH值的测定。A-2土壤样品宜过20目筛（1mm），因为土壤过细过粗对pH测定均有影响。土样应贮在密闭玻璃瓶中，要防止空气中的氨，二氧化碳及酸碱性气体的影响。B原理土壤试液或悬浊液的pH值用pH玻璃电极为指指示电极，以饱和甘汞电极为参比电极，组成测量电池，可测出试液的电动势，由此通过仪表可直接读取试液的pH值。C试剂C-1pH4.01标准缓冲溶液：称取经105℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾10.21g，用蒸馏水溶解，稀释至1000mL，在20℃时，其pH值为4.01。C-2

2、pH6.87标准缓冲溶液：称取磷酸二氢钾3.39g和无水磷酸氢二钠3.53g溶于蒸馏水中，加水至1000ml，此溶液在25℃，pH值为6.87。C-3pH9.18标准缓冲溶液：称取四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）溶于蒸馏水中，加水至1000ml。此溶液在25℃的pH值为9.18。C-4无二氧化碳蒸馏水：将蒸馏水置烧杯中，加势煮沸数分钟，冷后放在磨口玻璃瓶中备用。D仪器D-1pH计：读数精度0.02pH，玻璃电极，饱和甘汞电极。D-2磁力搅拌器。E分析步骤E-1试液的制备称取过20目筛的土样10g，加无二氧化碳蒸馏水25ml，轻轻摇动，使水土充分混合均匀。投入一枚磁搅拌

3、子，放在磁力搅拌器上搅拌1分钟。放置30分钟，待测。E-2pH计校标开机预热10分钟，将浸泡24h以上的玻璃电极浸入pH6.87标准缓冲溶液中，以甘汞电极为参比电极，将pH计定位在6.87处，反复几次至不变为止。取出电极，用蒸馏水冲洗干净，用滤纸吸去水份，再插入pH4.01（或9.18）标准缓冲溶液中复核其pH值是否正确（误差在±0.2pH单位即可使用，否则要选择合适的玻璃电极）。E-3测量用蒸馏水冲洗电极，并用滤纸吸去水分，将玻璃电极和甘汞电极插入土壤试液或悬浊液中，读取pH值，反复3次，用平均值作为测量结果。F几点说明F-1水土比对土壤pH值有影响，一般酸性土，其水土比

4、为5：1~1：1，对测定结果影响不大；对碱性土，水土比增加，测得pH值增高，因此测定土壤pH值水土比应固定不变，一般以1：1或2.5：1为宜。319F-2风干土壤和潮湿土壤测得pH值有差异，尤其是石灰性土壤，由于风干作用使土壤中大量CO2逸失，其pH值全增高，因此风干土的pH值为相对值。3195-2全氮A主题内容与适用范围本标准适用于测定土壤全氮含量。B原理样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝态氮）。包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消

5、煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。C试剂C-1硫酸：化学纯；C-2硫酸或盐酸：分析纯，0.005mol/L硫酸或0.01mol/L盐酸标准溶液；C-3氢氧化钠：工业用或化学纯，10mol/L氢氧化钠溶液；C-4硼酸-指示剂混合液；C-4-1硼酸：分析纯，2%溶液（W/V）；C-4-2混合指示剂：05g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100ml。使用前，每升硼酸溶液中加20ml混合指示剂，并用稀碱调节至红紫色（pH值约4.5）。此液放置时间不宜过长，

6、如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀酸或稀碱调节之。C-5加速剂：100g硫酸钾（化学纯），10g五水合硫酸铜（化学纯），1g硒粉于研钵中研细，必须充分混合均匀。C-6高酸钾溶液：25g高锰酸钾溶于500ml无离子水，贮于棕色瓶中；C-71∶1硫酸；C-8还原铁粉：磨细通过孔径0.15mm（100目）筛；C-9辛醇。D仪器D-1土壤样品粉碎机；D-2玛瑙研钵；D-3土壤筛：孔径1.0mm（18目）；0.25mm（60目）；D-4分析天平：感量为0.0001g；D-5硬质开氏烧瓶：容积50ml，100ml；D-6半微量定氮蒸馏装置；D-7半微量滴定管：容积10ml，25ml

7、；D-8锥形瓶：容积150ml；D-9电炉：300W变温电炉。E分析步骤E-1土壤样品的制备将通过孔径1mm（18目）筛的土样，在牛皮纸上铺成薄层，划分成多个小方格。用小勺于每个方格中，取等量的土样（总量不得少于20g）于玛瑙研钵中研磨，使之全部通过3190.25mm筛。混合均匀后备用。E-2测定E-2-1称取风干土样（通过0.25mm筛）1.0000g（含氮约1mg），同时测定土样水分含量。E-2-2土样消煮E-2-2-1不包括硝态和亚硝态氮的消煮：将土样送入干燥的开氏瓶底部，加少量无离子水（约0.5-1ml）湿