全国土壤污染状况详查农产品样品分析测试方法技术规定20171023

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1、附件2全国土壤污染状况详查农产品样品分析测试方法技术规定本规定确定了全国土壤污染状况详查工作中农产品样品的分析测试方法，适用于所有承担全国土壤污染状况详查农产品样品分析测试任务的检测实验室。1总砷1-1电感耦合等离子体质谱法1-1-1编制依据本方法依据《食品安全国家标准食品中多元素的测定》（GB5009.268—2016）“第一法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）”编制。1-1-2适用范围本方法规定了测定农产品中多元素含量的电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。本方法适用于农产品中铬、镍、铜、锌、砷、镉、汞和铅的含量测定。当称样量为0.5g，定容体

2、积为50mL时，各元素的检出限和定量限见表1-1-1。表1-1-1电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）检出限及定量限元素元素检出限定量限元素元素检出限定量限名称符号（mg/kg）（mg/kg）名称符号（mg/kg）（mg/kg）铬Cr0.050.2砷As0.0020.005镍Ni0.20.5镉Cd0.0020.005铜Cu0.050.2汞Hg0.0010.003锌Zn0.52铅Pb0.020.051-1-3方法原理试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性，采用内标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比

3、与待测元素的浓度成正比进行定量分析。—181—1-1-4试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1试剂4.1.1硝酸（HNO3）：优级纯或更高纯度。4.1.2氩气（Ar）：氩气（≥99.995%）或液氩。4.1.3氦气（He）：氦气（≥99.995%）。4.1.4金元素（Au）溶液（1000mg/L）。4.2试剂配制4.2.1硝酸溶液（5+95）：取50mL硝酸，缓慢加入950mL水中，混匀。4.2.2汞标准稳定剂：取2mL金元素（Au）溶液，用硝酸溶液（5+95）稀释至1000mL，用于汞标准溶液的配

4、制。注：汞标准稳定剂可采用2g/L半胱氨酸盐酸盐+硝酸（5+95）混合溶液或其他等效稳定剂。4.3标准品4.3.1元素贮备液（1000mg/L或100mg/L）：铬、镍、铜、锌、砷、镉、汞和铅，采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素溶液标准物质。4.3.2内标元素贮备液（1000mg/L）：钪、锗、铟、铑、铼、铋等，采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素内标溶液标准物质。4.4标准溶液配制4.4.1混合标准工作溶液：吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液，用硝酸溶液（5+95）逐级稀释配成混合标准工作溶液系列，各元素质量浓度见

5、表1-1-2。注：依据样品消解溶液中元素质量浓度水平，适当调整校准系列中各元素质量浓度范围。4.4.2汞标准工作溶液：取适量汞贮备液，用汞标准稳定剂逐级稀释配成标准工作溶液系列，浓度范围见表1-1-2。表1-1-2ICP-MS方法中元素的标准溶液系列质量浓度校准系列质量浓度（μg/L）元素符号系列1系列2系列3系列4系列5系列6Cr01.005.0010.030.050.0Ni01.005.0010.030.050.0Cu010.050.0100300500Zn010.050.0100300500As01.005.0010.030.050.0Cd01.0

6、05.0010.030.050.0Hg00.1000.5001.001.502.00Pb01.005.0010.030.050.0—182—4.4.3内标使用液：取适量内标单元素贮备液或内标多元素标准贮备液，用硝酸溶液（5+95）配制合适浓度的内标使用液。由于不同仪器采用的蠕动泵管内径有所不同，当在线加入内标时，需考虑内标元素在样液中的浓度。样液混合后的内标元素参考浓度范围为25100μg/L，低质量数元素可以适当提高使用液浓度。注：内标溶液既可在配制混合标准工作溶液和样品消化液中手动定量加入,亦可由仪器在线加入。1-1-5仪器和设备5.1电感耦合等离

7、子体质谱仪（ICP-MS）。5.2天平：感量为0.1mg和1mg。5.3微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解内罐。5.4压力消解罐：配有聚四氟乙烯消解内罐。5.5恒温干燥箱。5.6控温电热板。5.7超声水浴箱。5.8样品粉碎设备：匀浆机、高速粉碎机。5.9一般实验室仪器。1-1-6分析步骤6.1试样制备6.1.1在样品制备过程中，应注意防止样品被污染。6.1.2取水稻或小麦样品，取可食部分，经高速粉碎机粉碎均匀后，贮存于塑料样品瓶中。6.2试样前处理注：可根据试样中待测元素的含量水平和检测水平要求选择相应的消解方法及消解容器。6.2.1微波消解法称取固体样品0

8、.20.5g（精确至0.001g）于微波消解内罐中，加入510mL硝酸，加盖