磷钼兰光度法测定磷的含量

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磷钼兰光度法测定磷的含量2.1方法提要试样用硝酸、氟氢酸、高氯酸溶解。在0.9NH2SO4介质中，以抗坏血酸还原磷钼杂多酸为兰色络合物，分光光度法测定硅铁中磷。2.2试剂2.2.1HNO3（AR）2.2.2氟氢酸（AR）2.2.3高氯酸（GR）2.2.4HCl（GR）2.2.5H2SO41+12.2.6钼酸铵5%水溶液2.2.7抗坏血酸（Vc）2%，现用现配2.2.8磷标准溶液ρ（p）=5μg/mL2.3分析手续：2.3.1母液的制备准确称取0.2g试样于聚四氟乙烯烧杯中，少量水润湿，加入5mLHNO3，慢慢加入10mLHF，待反应平静后加入高氯酸4mL，电热板上加热，至高氯酸冒烟除Si，取下稍冷，继续加HF5mL，电热板加热冒烟，反复3次，取下，稍冷用水冲洗杯加入1+1HCl8mL，电热板加入溶解盐类，移入100mL容量瓶中稀至刻度摇匀。

12.3.2显色吸取母液5mL，于50mL量瓶中，加入1+1H2SO42.5mL，H2O稀至20mL，加入5%钼酸铵，3mL摇匀，放置20min，加入2%抗坏血酸5mL，稀至刻度，摇匀，电热板上水浴15min，冷却，显色完全后冷却。720nm，2Cm比色杯，测其吸光度。2.4工作曲线取5、10、15、20μg于50mL量瓶中，加入1+1H2SO43mL，H2O稀至20mL，加入5%钼酸铵3mL，摇匀放置10′加入2%Vc5mL，以下同上。2.5计算ω（p）/10-2=2.6注意2.6.1硅铁合金中砷含量，很低，如较高时（>1%）可加入氢溴酸或H2O2除去。2.6.2在显色过程中所用容量瓶，一定要洗涤干净，否则会出现不明原因的兰色，使显色失败。