聚山梨酯80检验标准操作规程

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1、聚山梨酯80检验标准操作规程起草人日期20年月日审核人日期20年月日批准人日期20年月日生效日期20年月日颁发部门质量部分发部门质量控制部1.目的建立聚山梨酯80检验标准操作规程，规范操作。2.范围适用于聚山梨酯80的检验。3.依据《中国药典》2010版二部。4.职责4.1起草：QC审核：质量保证部负责人批准人：质量管理负责人。4.2QC实施本规程。4.3QA监督本规程的实施。5.内容本品系油酸山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20油酸山梨坦。5.1性状本品为淡黄色至橙黄色的粘稠液体；微有特臭，味微苦略涩，有湿热感。本品在水、乙醇、甲醇或乙酸

2、乙酯中易容，在矿物油中极微溶解。5.1.1相对密度5.1.1.1试液及仪器一般实验仪器。5.1.1.2分析步骤本品的相对密度（韦氏比重秤法）为1.06-1.09.5.1.2黏度5.1.2.1试液及仪器一般实验仪器。5.1.2.2分析步骤第6页共6页本品的运动黏度，在25℃时（毛细管内径为3.4-4.2mm）为350-550mm2/s。5.1.3酸值5.1.3.1试液及仪器一般实验仪器。5.1.3.2分析步骤取本品10g，精密称定，至250ml锥形瓶中，加中性乙醇50ml使溶解，附回流冷凝器煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液

3、（0.1mol/L）滴定，酸值不得过2.2。5.1.4皂化值5.1.4.1试液及仪器一般实验仪器。5.1.4.2分析步骤本品的皂化值为45~60。5.1.5羟值5.1.5.1试液及仪器一般实验仪器。5.1.5.2分析步骤本品的羟值为65~80。5.1.6碘值5.1.6.1试液及仪器一般实验仪器。5.1.6.2分析步骤本品的碘值为18~245.1.7过氧化值5.1.7.1试液及仪器一般实验仪器。5.1.7.2分析步骤本品的过氧化值不超过10。5.2鉴别5.2.1试液及仪器一般实验仪器。5.2.2分析步骤第6页共6页5.2.2.1取本品的水溶液5

4、ml，加氢氧化钠试液5ml，煮沸数分钟，放冷，用稀盐酸酸化，显乳白色浑浊。5.2.2.2取本品的溶液（1→20），滴加溴试液，溴试液即褪色。5.2.2.3取本品6ml，加水4ml混匀，呈胶状物。5.2.2.4取本品的溶液（1→20）10ml，加硫氰酸钴铵溶液5ml混匀，再加三氯甲烷5ml，振摇混匀，静止后，三氯甲烷层显蓝色。5.3检查5.3.1酸碱度5.3.1.1试液及仪器。一般实验仪器。5.3.1.2分析步骤取本品0.50mg，加水10ml溶解后，依法测定，pH值为5.0-8.0。5.3.2颜色5.3.2.1试液及仪器一般实验仪器。5.3.

5、2.2分析步骤取本品10ml，与同体积的对照液比较，不得更深。5.3.3环氧乙烷与二氧六环5.3.3.1试液及仪器一般气相色谱仪。5.3.3.2分析步骤取本品1g，精密称定，至顶空瓶中，精密加超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶液，量取环氧乙烷300μL，置含50ml经处理的聚乙二醇400的100ml容量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品储备液。精密量取1g冷的环氧乙烷对照品储备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加水稀释至刻度。精密量取10ml，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻度，

6、摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含有0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品1g，置顶空瓶中，精密加入环氧乙烷对照品溶液，量取环氧乙烷对照品溶液0.5ml与二氧六环对照品溶液0.5ml，密封，摇匀，作为对照品溶液。量取环氧乙烷对照品溶液0.5m置顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml与二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适应性试验溶液。照气相色谱法试验，以局二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持第6页共6页5分钟，以每分钟5℃的速率升温至180℃，再以

7、每分钟30℃的速率升温至230℃，维持5分钟。进样口温度为150℃，检测器温度为250℃。顶空平衡温度为70℃，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%，乙醛峰和环氧乙烷之间的分离度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上，分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次，环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%。按标准加入法计算，环氧乙烷不得过0.0001%，二氧六环不得过0.001%。环氧乙烷对照品储备液的标定取

8、50%氯化镁的无水乙醇混悬液10ml，精密加入乙醇制盐酸滴定液（0.1mol/L）20ml，混匀，放置过夜。去环氧乙烷对照品储备液5g，精密称定，置上述溶液中，放置