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1、中华人民共和国国家标准GB1886.47—2016食品安全国家标准食品添加剂天门冬酰苯丙氨酸甲酯(又名阿斯巴甜)2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB1886.47—2016前言本标准代替GB22367—2008《食品添加剂天门冬酰苯丙氨酸甲酯(阿斯巴甜)》。本标准与GB22367—2008相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂天门冬酰苯丙氨酸甲酯(又名阿斯巴甜)”。ⅠGB1886.47—2016食品安全国家标准食品添加剂天门冬酰苯丙氨酸甲酯(又名阿斯巴甜)1范围本标准适用于由L-苯丙氨酸、L-天冬氨酸等反
2、应制得的食品添加剂天门冬酰苯丙氨酸甲酯(又名阿斯巴甜)。2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1化学名称L-天门冬酰-L-苯丙氨酸甲酯2.2分子式C14H18N2O52.3结构式2.4相对分子质量294.31(按2007年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自状态结晶颗粒或粉末然光线下观察色泽和状态1GB1886.47—20163.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法天门冬酰苯丙氨酸甲酯含量(以干基计),w/%98.0~102.0附录A中A.3比旋光度[
3、α]20附录A中A.4D+14.5°~+16.5°透光率≥0.95附录A中A.5pH4.5~6.0附录A中A.6干燥失重,w/%≤4.5GB5009.3a灼烧残渣,w/%≤0.2GB5009.4铅(Pb)/(mg/kg)≤1.0GB5009.755-苄基-3,6-二氧-2-哌嗪乙酸(BDPA)质量分数,w/%≤1.5附录A中A.7其他相关物质量分数,w/%≤2.0附录A中A.8a干燥温度为105℃±2℃,干燥时间为4h。2GB1886.47—2016附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用
4、标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1鉴别1取2g(水合)茚三酮溶于75mL二甲基亚砜中,加62mg还原茚三酮,用4mol/L醋酸锂缓冲溶液(pH9)稀释至100mL,过滤。向试管中移入10mg试样,加2mL试剂溶液,加热,出现暗紫色。A.2.2鉴别2称取约20mg试样,溶于1mL甲醇中,加0.5mL用盐酸羟胺饱和的甲醇,混合后加0.3mL5mol/L的氢氧化钾甲醇溶液。煮沸后冷却,加入盐酸溶液调整pH至1~1.5,加0.1mL氯化铁溶液,出现红棕色。
5、A.2.3溶解性微溶于水和乙醇。A.3天门冬酰苯丙氨酸甲酯含量(以干基计)的测定A.3.1方法提要以冰乙酸作溶剂,以结晶紫为指示剂,用高氯酸标准溶液对试样的冰乙酸溶液进行非水滴定。A.3.2试剂和材料A.3.2.1冰乙酸。A.3.2.2高氯酸标准溶液:c(HClO4)=0.1mol/L。A.3.2.3结晶紫指示剂:2g/L。A.3.2.4甲酸:98%(优级纯)。A.3.3分析步骤称取约0.3g试样(精确至0.0001g),置于干燥的150mL碘量瓶中,加入1.5mL98%甲酸及60mL冰乙酸,充分溶解(在通风橱内操作),加入2滴~3滴结晶紫指示剂,立即用0.1mol/L高氯酸标准滴定溶液滴定
6、,当溶液由深绿色转至淡绿色略带微黄色即为终点。同时做空白试验。注:用0.1mol/L高氯酸标准溶液滴定至终点,空白滴定如超过0.1mL可能会由于含水过多而导致终点用肉眼观察不到;高氯酸应在通风橱中操作。3GB1886.47—2016A.3.4结果计算天门冬酰苯丙氨酸甲酯含量(以干基计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:(V)×0.029431-V2w1=×100%…………………………(A.1)m0×(1-w0)式中:V1———试样消耗高氯酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V2———空白试验消耗高氯酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);0.02943———每消耗1mL浓度为0.1mol/
7、L的高氯酸标准溶液相当于以克表示的天门冬酰苯丙氨酸甲酯(阿斯巴甜)(C14H18N2O5)的质量;m0———称取的试样质量,单位为克(g);w0———试样干燥失重的质量分数,%。两次平行测定结果之差不超过0.2%,取两次测定结果的算术平均值为测定结果。20的测定A.4比旋光度[α]D称取约4g试样(精确至0.0001g),试样用足量15mol/L甲酸溶解,并定容至100mL,备用。在30min内恒温到20℃,