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时间:2018-01-11
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1、土壤速效磷的测定方法之一0.03mol·L-1NH4F—0.025mol·L-1HCl法1方法原理NH4F—HCl法主要提取酸溶性磷和吸附磷包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸铁,因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形成络合物,促使磷酸铝和磷酸铁的溶解:3NH4F+3HF+AlPO4—→H3PO4+(NH4)3AlF63NH4F+3HF+FePO4—→H3PO4+(NH4)3FeF6溶液中磷与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸,在一定酸度下被SnCl2还原成磷钼蓝,蓝色深浅与磷的浓度成正比2试剂(1)0.5mol·L-1盐酸溶液:20.2mL浓盐酸用蒸馏水稀释至500
2、mL。(2)1mol·L-1氟化铵溶液:溶解NH4F理力争37g于水中,稀释至1L,贮存在塑料瓶中。(3)浸提液:分别吸取1.0mol·L-1NH4F溶液15mL和0.5mol·L-1HCl溶液25mL,加入到460mL蒸馏水中,此即0.03mol·L-1NH4F—0.025mol·L-1HCl溶液。(4)钼酸铵试剂:溶解钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O15g于350mL蒸馏水中,徐徐加入10mol·L-1HCl350mL,并搅动之,冷却后,加水稀释至1L,贮于棕色瓶中。(5)25g·L-1氯化亚锡甘油溶液:溶解SnCl2·H2O2.5g于10mL浓盐酸中,待
3、SnCl2全部溶解溶液透明后,再加化学纯甘油90mL,混匀,贮存于棕色瓶中(注1)。(6)50μg·mL-1磷(P)标准溶液参照土壤全磷测定方法一。吸取50μg·mL-1P溶液50mL于250mL容量瓶中,加水稀释定容,即得10μg·mL-1P标准溶液。3操作步骤称1.000g土样,放入20mL试管中,从滴定管中加入浸提液7mL,试管加塞后,摇动1min,用无磷干滤纸过滤。如果滤液不清,可将滤液倒回滤纸上再过滤,吸取滤液2mL(注2),加蒸馏水6mL和钼酸铵试剂2mL,混匀后,加氯化亚锡甘油溶液1滴,再混匀。在5—15分钟内(注3),在分光光度计上用700nm波长
4、进行比色(注4)。标准曲线的绘制分别准确吸取10μg·mL-1P标准溶液2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、和25.0mL,放入50mL容量瓶中,加水至刻度,配成0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、μg·mL-1P的系列标准溶液。分别吸取系列标准溶液各2mL,加水6mL和钼试剂2mL再加1滴氯化亚锡甘油溶液进行显色,绘制标准曲线。表5—3磷的系列标准溶液(NH4F—HCl法) 标准磷溶液(μg·mL-1P)吸取标准溶液(mL)加水(mL)钼酸铵试剂(mL)最后溶液中磷浓度(μg·mL-1P)026200.52620.11.02620.22.0
5、2620.43.02620.64.02620.85.02621.0*包括2mL提取剂。4结果计算土壤速效磷(P)含量(mg·kg-1)=ρ×10×7/(m×2×103)×1000=ρ×35式中:ρ—从标准曲线上查得的磷的质量浓度,μg·mL-1P; 10—显色时定容体积,mL; 7—浸提剂的体积,mL; 2—吸取滤液的体积,mL; m—风干土质量,g; 103—将μg换算成mg 1000—换算成每kg含P质量。土壤速效磷(mg·kg-1,P)等级<3很低3—7低7—20中等>20高5注释注1.氯化亚锡甘油溶液远比水溶液稳定,可
6、贮存半年以上。但每隔一、二月后,仍应用标准磷溶液检查一下,视其已否失效。注2.加入钼酸铵试剂量要准确,因为这里显色溶液的体积较小(10mL),钼酸铵试剂量的多少,容易改变溶液的酸度,影响显色。注3.用SnCl2还原剂的钼蓝法,颜色不够稳定,5—15min内颜色最为稳定,比色应在此时间内进行。注4.在显色过程中氟化物可能产生干扰影响,可以加硼酸克服之,但在大多数情况下(除非少数酸性砂土)并无此必要。土壤有效磷测定方法之二0.05mol·L-1HCl—0.025mol·L-1(1/2H2SO4)法1方法原理本法特别适用于固定磷较强的酸性土壤。如土壤有机质含量较低pH小于
7、6.5,阳离子交换量小于100cmol·kg-1的土壤。本法不仅适用于酸性土壤速效磷的测定,也能用以测定其他有效养分。2试剂(1)提取剂〔(0.05mol·L-1HCl—0.025mol·L-1(1/2H2SO4):精确量取浓HCl4mL和浓H2SO40.7mL,放入1L容量瓶中,加水定容。(2)抗坏血酸溶液:溶解抗坏血酸176.0g于水中,最后加水至2L。贮于棕色瓶中,最好保存在冰箱中。(3)硫酸—钼酸铵溶液:溶解钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O100g于500mL水中。再溶解酒石酸氧锑钾〔K(SbO)C4H4O6·1/2H2O〕2.425
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