最新-药剂学实验实验七粉体流动性的测定和微囊的制备幻灯片.ppt

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1、-药剂学实验实验七粉体流动性的测定和微囊的制备1.熟悉常用流动性参数的测定方法。2.熟悉影响粉体流动性的因素以及改善流动性的方法。3．掌握制备微囊的复凝聚或单凝聚工艺。4．掌握光学显微镜目测法测定微囊粒径的方法。实验目的粉体是由无数个固体粒子组成的集合体。粉体学（micromeritics）是研究粉体的基本性质及其应用的科学。粉体性质分为两大类：粉体的第一性质：组成粉体的单一粒子的性质，如粒子的形状、大小、粒度分布、粒密度等；粉体的第二性质：粉体集合体的性质，如粉体的流动性、填充性、堆密度、压缩成形性等。粉体的流动性与粒子形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关实验原理·粉体的流动性常用的囊

2、材可分为3大类：（1）天然高分子材料：如明胶、阿拉伯胶、壳聚糖等；（2）半合成高分子材料：如羧甲基纤维素盐；醋酸纤维素酞酸酯、乙基纤维素、甲基纤维素、羟丙甲纤维素等；（3）合成高分子材料：如聚乳酸、丙交酯-乙交酯共聚物、聚乳酸-聚乙二醇嵌段共聚物、ε-已内酯-丙交酯嵌段共聚物等。实验原理·微囊将药物分散在明胶材料溶液中，然后加入凝胶剂，由于明胶分子水合膜的水分子与凝胶剂结合，使明胶的溶解度降低，分子间形成氢键，最后从溶液中析出而凝聚形成凝聚囊。这种凝聚是可逆的，一旦解除凝聚的条件（如加水稀释），就可发生解凝聚，使凝聚囊很快消失。最后加入交联剂甲醛或戊二醛，甲醛与明胶发生胺醛缩合反应，戊二醛与

3、明胶发生Schiff反应，使明胶分子交联形成网状结构而固化，得不凝结、不粘连、不可逆的球形或类球形微囊。实验原理·单凝聚法以明胶和阿拉伯胶为例。将溶液pH值调至明胶的等电点以下使之带正电（pH4.0-4.5时明胶带的正电荷多），而此时阿拉伯胶仍带负电，由于电荷互相吸引交联形成正、负离子的络合物，溶解度降低而凝聚成囊，加水稀释，甲醛交联固化，洗去甲醛，即得球形或类球形微囊。实验原理·复凝聚法（一）实验材料1．原料药：吲哚美辛2．辅料：微晶纤维素粉末、微晶纤维素球形颗粒、淀粉、滑石粉、明胶、阿拉伯胶、Schiff试剂、醋酸、氢氧化钠、戊二醛（二）仪器与设备三角玻璃漏斗、铁架台、培养皿、量角器、直

4、尺、恒温水浴、电动搅拌器、烧杯、冰浴实验材料[方法]将待测物料轻轻地，均匀地通过玻璃漏斗落入圆盘中心部，使粉体形成圆锥，当物料从粉体斜边沿圆盘边缘中自由落下时停止加料，测定圆盘的半径和粉体的高度，计算休止角，tgθ=高/半径(或用量角器测定休止角)。实验内容·休止角的测定[考察内容]（1）分别取微晶纤维素微球，微晶纤维素粉末和淀粉20g，测定休止角，比较不同物料、同种物料的不同形状与大小对休止角的影响。（2）称取微晶纤维素粉末20g，向其中加入5%的滑石粉，混合均匀后测定休止角，比较加入润滑剂的助流效果。实验内容·休止角的测定[方法]将欲测物料轻轻装入自制的流出速度测定装置（三角漏斗）中，打

5、开下部流出口挡板，测定全部物料流出所需时间。实验内容·流出速度的测定[考察内容]（1）分别称取微晶纤维素微球，微晶纤维素粉末和淀粉约20g，测定流出速度，比较不同物料、同种物料的不同形状与大小对流出速度的影响。（2）称取微晶纤维素粉末20g，向其中加入5%的滑石粉，混合均匀后测定流出速度，比较加入润滑剂的助流效果。（3）如粉体流动性不好,可加入一定量的100μm玻璃球助流,直至粉体刚好自由流动时,记录所需加入的玻璃球最少量。实验内容·流出速度的测定[方法]（1）将欲测物料约20g左右,轻轻加入量筒中，测量体积，计算并记录最松密度。（2）固定盛装粉体的量筒，于固定位置处敲击重物进行多次振动，直

6、至粉体体积不变为止，测量最终体积，计算并记录最紧密度。（3）分别代入公式计算压缩度C=（ρf-ρ0）/ρf，ρf为最紧密度，ρ0为最松密度。实验内容·压缩度的测定[考察内容]（1）分别称取微晶纤维素微球、微晶纤维素粉末和淀粉20g，测定压缩度，比较不同物料、同种物料的不同形状与大小对压缩度的影响。（2）称取微晶纤维素粉末20g，向其中加入5%的滑石粉，混合均匀后测定压缩度，比较加入润滑剂的助流效果。实验内容·压缩度的测定[处方]明胶1g阿拉伯胶1g5%醋酸溶液适量25%戊二醛溶液3ml实验内容·空心微囊的制备[制备]取阿拉伯胶和明胶各30mL混合均匀，倒入烧杯内于50℃水浴恒温搅拌，滴加醋酸

7、溶液至pH约为4，于显微镜下观察成囊后，加30℃水120ml稀释凝聚囊，将烧杯取出水浴搅拌至10℃以下冰浴，加入戊二醛继续搅拌2h，静置待微囊沉降完全，倾去上清液，将微囊过滤，用水洗至无醛味，抽干，即得。实验内容·空心微囊的制备[质量检查]在光学显微镜下考察制得微囊的形状、粒径及其分布。实验内容·空心微囊的制备1.影响流动性的主要因素有哪些？答：粒子大小、粒子形态及表面粗糙度、密度、含湿量、助流剂思考题2.粉