材料分析测试方法实验指导书.docx

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1、资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。《材料分析测试方法》实验指导书仲洪海编写无机非金属材料工程系8月实验一X射线衍射仪的结构及原理一、实验目的1、概括了解X射线衍射仪的结构及使用。2、练习用PDF(ASTM)卡片及索引对多相物质进行相分析。二、X射线衍射仪的简介(D/MAX-RB)它是由X射线发生器、测角仪、信号检测系统、计算机系统、数据处理和应用软件等构成。应用软件可进行衍射线条的指标化、物相定性分析、计算非晶体材料径向分布函数、X射线衍射线条的分析、残余奥氏体的测定。Ka双线分离等。总之衍射仪当前已具有采

2、集衍射资料、处理图形数据、查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。图2－15是X射线衍射仪的中心部分——测角仪的示意图。D为平板试样,它安装在试样台H上,试样台可围绕垂直于图面的轴O旋转。S为X射线源,也就是X射线管靶面上的线状焦斑,它与图面相垂直,与衍射仪轴平行。由射线源射出的发散X射线,照射试样后即形成一根收敛的衍射光束,它在焦点F处聚集后射进计数管C中。F处有一接收狭缝,它与计数管同安装在可围绕O旋转的支架E上,其角位置2资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。θ可从刻度尺K上读出。衍射仪的设计使H和E

3、的转动保持固定的关系,当H转过θ度时,E即转过2θ度。这种关系保证了X射线相对于试样的”入射角”与”反射角”始终相等,使得从试样生的衍射线都正好艰聚焦并进入计数管中。计数管能将X射线的强弱情况转化为电信号,并经过计数率仪、电位差计将信号记录下来。试样连续转动时,衍射仪就能自动描绘出衍身强度随2θ角的变化情况。测角仪的光学布置也在图2－15中展示。S为靶面的线焦点,其长轴方向为竖直。入射线和衍射线要经过一系列狭缝光阑。K为发散狭缝,F为接收狭缝,分别限制入射线及衍射线束在水平方向的发散度。防散射狭缝还可排拆试样的辐射,使峰底比得制到改

4、进。S1,S2为梭拉狭缝,是由一组相互平行的金属薄片所组成,相邻两片间的空隙在0.5mm以下,薄片厚度大约为0.05mm,长为60nn。梭拉狭缝能够限制入射线及衍射线束在垂直方向的发散度至大约2o。衍射线在经过狭缝L、S2及F后便进入计数管C中。在衍射仪中,X射线的探测元件为计数管。计数管及其附属电路称为计数器。常见的计数器有正比计数器、盖革计数器及闪烁计数器。资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。G-测角仪圆;S-X射线源;D-试样;H-试样台;F-接收狭缝;C-计算机;E-支架;K-刻度尺三

5、、物相分析方法物相定性分析是X射线衍射分析中最常见的一项测试。首先,仪器按所给的衍射条件进行衍射数据的自动采集,接着进行寻峰处理并自动启动检索程序。当检索开始时,操作者要选择输出级别(扼要输出、标准输出或详细输出),选择所检索的数据库。指出测试时所使用的靶、扫描范围、实验误差范围估计,并输入试样元素的信息等。此后系统将进行自动检索匹配,并将检索结果打印输出。虽然物质的种类千千万万,但却没有两种衍射花样完全相同的物质。某种物质的多晶体衍身线条的的数目、位置及其强度,就是这种物质的特征,因而能够成为鉴别物相的标志。哈那瓦特(J??????

6、?????????D?Hanawalt)于1938年创立了一套迅速检索的方法。1969年又由英、美、法、加四国成立了粉末衍射标准联合委员会－”简称JCPDS”的国际性组织,由它负责编辑和出版粉末衍射卡片,称为PDF卡片。现已出版36集,4万多张。衍射图形上线条的位置由衍射角2θ决定,而θ取决于波长λ及面资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。间距d,其中d是决定晶体结构的基本量。因此,在卡片上列出一系列及对应的强度I,就能够代替衍射图样。d下面仅就实验及分析过程中的某些具体问题作一简介。1、试样衍射仪一般采用块

7、状平面试样,它能够是整块的晶体,也可用多种晶体的粉末压制。金属样可从大块中切割合适的尺寸,经砂轮、砂纸磨平即可。粉末样品应有一定的粒度要求,这与德拜相的要求基本相同(颗粒大小约在1～10μm数量级。粉末要过200～325目筛子)。不过由于在衍射仪上照射面积较大,允许采用稍粗的颗粒。根据粉末的数量可压在玻璃制成的通框或浅框中。压制时一般不加粘合剂,所加压力以使粉末样品粘牢为限,压力过大可能导致颗粒的择优取向。当粉末数量很少时,可在平玻璃片上抹一层凡士林,再将粉末均匀覆上。2、测试参数的选择实验参数选择的合理与否是影响实验精度、实验结果的

8、重要因素,因此试样测试之前,须考虑确定的实验参数很多。1)X射线管阳极的种类、滤片、管压、管流的选择前面已作过介绍,不再详述。2)关于狭缝宽度、扫描速度、时度常数、计数量程、走纸速度等的选择:(1)、测角仪狭缝光阑的选择