《现代材料测试方法》实验指导书

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1、《材料现代测试方法》实验指导书材料科学与工程学院《材料现代测试方法》教学小组实验一.X射线衍射分析学时：2要求：必做类型：演示类别：专业基础1.目的要求：1.初步了解多品体（粉末）X射线衍射分析仪器的构造及工作原理；2.熟悉和掌握标准粉末衍射（PDF）卡片、索引及使用方法2.实验原理：多晶体（粉末）X射线衍射分析仪是用单色X射线照射多晶体（粉末）样品，在满足布拉格公式（2dsin0=n入）条件吋产生衍射，把衍射图谱记录下來用以分析品体结构的仪器，主要用于以下几个方而：1.X射线物相分析，就是根据样品的衍射线的位置、数冃及相对强度等确定样品中

2、包含有那些结晶物质。2.进行X射线泄量物相分析以及根据晶格常数随固溶度的变化來测泄相图或固溶度等3.根据X射线衍射线的线形及宽化程度等来测定多晶试样中晶粒大小、应力和应变情况等。3.实验仪器设备:该仪器为H本理学公司牛产的Dmax/rB型多晶体（粉末）X射线衍射分析仪，由X射线发牛器、测角仪、计数记录仪和控制运算部分构成。1100I辐射屏蔽室I靶测角仪I记录仪RnhdMtHU-21•计数莽;—wiV」计数率仪¥控制器Dmax/rB型多晶体（粉末）X射线衍射分析仪外形图4.X射线衍射分析仪光路图操作步骤X射线冷却水玻璃管壁金属管壁灯丝控制橱(

3、VHENELT)封闭式X射线管结构图1.按仪辭说明书规定顺序打开电源、冷却水和衍射仪。2.按仪器说明书中规定步骤和时间逐步将X射线管的电压、电流升到所需数值。3.将粉末样品压入样品板里，去掉多余样品，将样品板插入样品台。4.根据样品和测试要求设定扫描条件。5.按“开始”键开始样品测试。6.在样胡测试结束后，按仪器说明书中规定步骤和吋间逐步降低电压、电流，关闭仪器，关闭冷却水，关闭电源。5•数据处理:1.用得到的样品衍射图谱进行平滑、去廿底、检峰等处理和计算，得到各个衍射峰的角度、d值、半高宽、绝对强度、相对强度的数据。2.根据得到的衍射峰

4、数据和其他样品的信息用不同的索引进行检索，找到样品里所含各种结晶物质及对应的PDF卡片3.根据测试目的，用得到的衍射峰数据和PDFR片数据进行计算，得到所需要的结果。Intensity(cps)300002000010000No2(hetad-va»ueFVOHMIntensitvl/lo▲120.7804.271090.306246311225.2403.525570.30623334100326.5803.350790.2821201352428.3003.150930.2821604069531.7202.818570.3061257

5、454▼20.0004000060.00080.0002theta(deg.)X射线衍射图谱和数据d2.773.521.883.52As♦I/Il100262626ArsenicRad.CuDia.A1.5405CutoffSya.HexagonalS.G.-■3.760U610.548AC2.905aBYZ6Re£Ibid.(ans8fySiCo.Spect>anal>t40.1<3itSe；<0e0«F

6、e9Si；hkldAIAthkl3.52260031.037423033.1126Oil0.994821192.771100102•955121272.05024014•939712201>87926110•91983le0.ll1.76810105•899512181.7577006•890321321.65861131.556110221.38662041.36740171.289

7、50251.28451161.2221121t10f1.198772121.172210091.115841241.106222071>Q8571.0631333002153-0757FilterColLdcorr.abs.?Circular539tyoL.rn(标准粉末衍射(PDF)卡片6.问题分析：1・布拉格公式(2dsin0=nX)中的d、()、入各代表什么意思？2.索引分为几种？怎样使用？3.卡片分成几个区域？和衍射图谱检索有关的主要有那些区域的数据?(执笔人：钱同纶)实验二.扫描电了显微分析学时：2要求：必做类型：演示类别：专业基

8、础—・实验目的：1、了解扫描电了显微镜的基木构造和工作原理2、了解电镜的样品制备3、了解扫描电镜的一般操作过程4、了解扫描电镜的图像衬度和图像分析方法二实验原理：以二次电子的成像