材料分析测试技术实验指导书

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1、材料分析测试技术序号实验项目学时数内容与要求实验属性必开选开1热重分析和综合热分析2了解热重分析的仪器装置及实验技术；熟悉综合热分析的特点，掌握综合热曲线的分析方法验证√谷亦杰2材料的X射线物相鉴定4了解粉晶衍射仪法的基本原理；学会样品的制备且会用衍射图及衍射数据鉴定物相组成；验证√张智慧3材料薄片的制备2认识常见的磨料及抛光材料；学会材料薄片的磨抛方法；验证√张智慧4扫描电镜及试样的显微电子图像观察4了解扫描电镜的工作原理及样品制备；学会在扫描电镜下分析材料物相组成及显微结构的方法；综合√汪静实验一热重分

2、析与综合热分析一、实验目的与任务1．了解热重分析的仪器装置及实验技术。2．熟悉综合热分析的特点，掌握综合热曲线的分析方法。3．测绘矿物的热重曲线和综合热曲线，解释曲线变化的原因。二、热重分析的仪器结构和分析方法热重分析法是在程序控制温度下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。热重分析通常有静态法和动态法两种类型。静态法又称等温热重法，是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，通常把试样在各给定温度加热至恒重。该法比较准确，常用来研究固相物质热分解的反应速率和测定反应速度常数。动态法又称非等温热重法，是在程

3、序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。该法简便，易于与其他热分析法组合在一起，实际中采用较多。热重分析仪的基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。图8－14示出了上海天平仪器厂生产的PRT－1型普通热天平结构原理图；加热炉由温控加热单元按给定速度升温，并由温度读数表记录温度，炉中试样质量变化可由人工开启天平并记录。自动化程度高的热天平由磁心和差动变压器组成的位移传感器检测和输出试样质量变化引起天平失衡的信号，经放大后由记录仪记录。图1PRT－1型热天平结构原理图由热重分析记录的

4、质量变化对温度的关系曲线称热重曲线（TG曲线）。曲线的纵坐标为质量，横坐标为温度。例如固体热分解反应A（固）一B（固）+C（气）的典型热重曲线如图2所示。图中Ti为起始温度，即累积质量变化达到热天平可以检测时的温度。Tf为终止温度，即累积质量变化达到最大值时的温度。热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台，如图2中ab、cd部分。若试样初始质量为W0，失重后试样质量为W1，则失重百分数为（W0一W1)／W0x10％。图2固体热分解反应的热重曲线图3CaC2O4·H2O的热重曲线许多物质在加热过程中会在某温

5、度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异，因而可以用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。例如含有一个结晶水的草酸钙的热重曲线如图3,CaC2O4·H2O在100℃以前没有失重现象，其热重曲线呈水平状，为TG曲线的第一个平台。在100℃和200℃之间失重并开始出现第二个平台。这一步的失重量占试样总质量的12.3%，正好相当于每molCaC2O4·H2O失掉1mol

6、H2O，因此这一步的热分解应按下式进行。CaC2O4·H2O——CaC2O4+H2O（100~200℃）。在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台，其失重量占试样总质量的18.5%，相当于molCaC2O4分解出1molCO，因此这一步的热分解应按CaC2O4·H2O——CaCO3+CO进行。在600℃和800℃之间失重并出现第四个平台，其失重量占试样总质量的30%，正好相当于每mo1CaCO3分解出1molCO2，因此这一步的热分解应按CaC2O4——CaO+CO2进行。可见借助热重曲线可推断反应

7、机理和产物。三、实验方法热重测量的实验方法主要包括试样准备、仪器校正、实验条件选择和样品测试等工作。1。试样准备试样的用量与粒度对热重曲线有较大的影响。因为试样的吸热或放热反应会引起试样温度发生偏差，试样用量越大，偏差越大。试样用量大，逸出气体的扩散受到阻碍，热传递也受到影响，使热分解过程中TG曲线上的平台不明显。因此，在热重分析中，试样用量应在仪器灵敏度范围内尽量小。试样的粒度同样对热传导、气体扩散有较大影响。粒度不同会使气体产物的扩散过程有较大变化，这种变化会导致反应速率和TG曲线形状的改变，如粒度小，

8、反应速率加快，TG曲线上反应区间变窄。粒度太大总是得不到好的TG曲线的。总之，试样用量与粒度对热重曲线有着类似的影响，实验时应选择适当。一般粉末试样应过200一300目筛，用量在10mg左右为宜。2．仪器校正(1）基线校正热天平与普通天平不同，它是在升温过程中连续测量和记录试样的质量变化，属于动态测量技术。即使在室温下漂移很小的高准确天平，在升温过程中由于浮力、对流、挥发物的凝聚等都可使TG曲线基线漂移，大大降低