实验室调查标准操作规程.doc

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1、文件标题OOS实验室调查操作规程文件编码ZL/AK-SMP-015版本号00起草人起草日期2013年　　月　　　日审核人审核日期2013年　　月　　　日批准人批准日期2013年　　月　　　日生效日期2013年　　月　　　日页数共8页1.主题内容和适用范围本规程制订了详尽的超标结果（OOS）、超趋势结果（OOT)调查操作规程，通过实施本规程保证超标结果、超趋势结果得到全面分析和正确处理。本规程适用于本公司原辅料、包装材料、中间产品、成品及稳定性考察数据等出现的超标、超趋势检验结果。2.引用标准《药品生产质量管理规范》2010年版《药品生产质量管理规范》实施指南3.职责质量控制部检验人员、

2、主任、QA主管及质量保证部负责人对本制度的实施负责。3.1质量控制部检验人员职责3.1.1检验人员首先有责任得到准确的实验结果，并且必须警惕可能出现的问题。3.1.2如果系统适应性试验结果不令人满意，所有的数据必须判定为无效。3.1.3检验人员经核对质量标准确认实验结果符合要求后，方可报废试验溶液。3.1.4发现OOS/OOT结果，及时保留原检测样品以及配制的溶液，并及时报告质量控制部主任（发现问题的第一个工作日内）。不得私自隐瞒或自行处理。3.2质量控制部主任3.2.1在接到检验人员报告后，必须客观、及时公正的进行实验室调查。可能性的实验室差错必须立即确认。3.2.2确保在调查过程中

3、清晰、完整地记录每一步。3.2.3应追踪调查进程并推动进展，如无特殊情况，应在两个工作日内开始原样复验（或再取样）操作，并保证全阶段实验室调查报告在10个工作日完成。3.2.4当实验室调查确认后，应告知和培训所有相关的实验者。3.2.5负责实验室调查的趋势分析与追踪，制定相应的改进措施。3.3质量保证部负责人3.3.1对实验室调查报告进行审核。3.3.2若检验结果偏差OOS是生产原因引起的，参与产品不合格原因调查。3.3.3对调查进行监督，以确保进行了正确的调查及记录，且通知了相关部门，批准OOS调查报告。3.3.4在产品的年度报告中，对OOS结果进行评价。3.4质量受权人职责3.4.

4、1审批报告和文件。3.4.2检查整改措施的执行情况。3.4.3监控已执行的整改措施和预防措施的有效性和适应性。3.4.4通过回顾足够的调查数据放行和否决产品。3.4.5对于在市批次，一旦确定OOS结果，应在短时间内报告权威机构，并采取相应措施。4.管理内容4.1调查和处理程序：4.1.1检验结果超标情况一旦出现，检验员应立即报告质量控制部主任。检验过程中的样品溶液应予以保存以备调查。检验员及质量控制部主任应尽快进行实验室内部调查。4.1.2实验室内部调查包括对检验原始数据的评估、调查在检验中是否有实验室错误，（比如试剂的制备和实验操作或仪器故障发生等）。调查的结果必须记录在OOS或OO

5、T报告中，报告编号应记录于实验室记录中。4.1.3整个实验室内部调查应于10个工作日内完成并交与质量保证部门。如果超出此期限，应写有书面解释。4.1.4如果进行实验室内部调查后未发现有实验室错误发生，将此结果报告给质量保证部，由质量保证部组织进行实验室以外的调查。4.2实验室内部调查4.2.1理化实验检验结果超标情况的调查4.2.1.1计算复核（如为计算错误，可以直接在检验记录上更正，注明原因，签注名字和日期，可不必开启正式的调查报告）。4.2.1.2样品的调查(1)确认样品的取样过程。(2)样品的转移及接收。(3)样品的储存条件。4.2.1.3样品分析过程的调查。(1)原始样品的检查

6、：外观、标签、包装、储存条件等。(2)复核实验记录文件，确定实验过程和检验方法正确。(3)确认实验是在现行版实验方法规定的条件和要求下进行，且系统适用性在有要求的情况下符合要求。(4)复核色谱和光谱等原始数据是否有异常或可疑的信息。(5)确认所用仪器已经过校验且操作正确，包含可能会对结果有影响的仪器软件的核实。(6)确认正确的操作参数或设定。(7)确认试剂、溶剂和标准品使用正确，且在有效期内，溶液正确制备。(8)检查容器中剩余的溶液的性状和体积。(9)检查所用容器是否使用正确并没有可见的污物和破损。(10)实验者的培训历史和经验。(11)复测原始制备的溶液或进样溶液（如调查需要确认进样

7、问题或稀释问题），或者是新制备的溶液和进样溶液（如原始溶液不再有效）。(12)与异常数据同时检测的所有批次。(13)该产品的历史数据评估。(14)稳定性数据的评估（如调查需要）。4.2.2微生物检验结果超标情况的调查对于微生物检验结果超标的调查，仍需遵从以上的要求。但由于微生物实验的特殊性及不可重复性，对于超标准及超趋势结果，感染菌种的鉴定实验应首先进行，以确定感染菌种的有害程度。另外，如无特殊原因或明显的操作错误，一般不以复试检验试验来判断结