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《gb 23200.3-2016 除草剂残留量检测方法 第3部分：液相色谱-质谱 质谱法测定 食品中环己酮类除草剂残留量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.3—2016代替SN/T1737.3—2010食品安全国家标准除草剂残留量检测方法第3部分：液相色谱-质谱/质谱法测定食品中环己烯酮类除草剂残留量Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofcyclohexanedionesherbicideresiduesinfoodsLiquidchromatography-massspectrometry2016-12-18发布201
2、7-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.3—2016前言本标准代替SN/T1737.3-2010《除草剂残留量检验方法第3部分：液相色谱-质谱／质谱法测定进出口食品中环己烯酮类除草剂残留量》。本标准与SN/T1737.3-2010相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T1737.3
3、-2010。IGB23200.3—2016食品安全国家标准除草剂残留量检测方法第3部分：液相色谱-质谱/质谱法测定食品中环己酮类除草剂残留量1范围本标准规定了食品中吡喃草酮、禾草灭、噻草酮、烯草酮、烯禾啶、丁苯草酮、三甲苯草酮、环苯草酮残留量的液相色谱－质谱/质谱测定方法。本标准适用于大米、大豆、猪肉、牛肝、鸡肝、牛奶、橙子、蓝莓、菠菜、洋葱、核桃仁、茶叶中吡喃草酮、禾草灭、噻草酮、烯草酮、烯禾啶烯禾啶、丁苯草酮、三甲苯草酮、环苯草酮残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应
4、用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中残留的环己烯酮类除草剂用酸性乙腈或乙腈提取，提取液经N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基硅烷（ODS）和石墨化炭黑净化，用液相色谱-质谱／质谱仪检测和确证，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙
5、腈（CH3CN）：色谱纯。4.1.2乙酸（CH3COOH）（99.5%）。4.1.3甲酸（HCOOH）（88.0%）。4.1.4乙酸钠（CH3COONa）。4.1.5氯化钠（NaCl）。4.1.6无水硫酸镁（MgSO4）：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。4.2溶液配制4.2.11%乙酸乙腈溶液：取10mL乙酸,加入990mL乙腈,混匀。4.2.260%乙腈水溶液：取60mL乙腈,加入40mL水,混匀。4.2.3甲酸-水溶液（0.2+999.8，V/V）：取0.2mL甲酸,用水溶解并稀释至1000mL。4.
6、3标准品4.3.1环己烯酮类标准品：烯草酮(Clethodim）,CAS:99129-21-2,纯度≥99%；吡喃草酮（Tepraloxydim)CAS：149979-41-9,纯度≥99%；噻草酮（Cycloxydim）,CAS：101205-02-1,纯度≥93.5%；三甲苯草酮（Tralkoxydim）,CAS：87820-88-0,纯度≥93.5%；禾草灭(Alloxydim),CAS：55634-91-8,纯度≥98%；环苯草酮(Profoxydim),CAS：139001-49-3,纯度≥98.5%
7、；丁苯草酮（Butroxydim）,CAS：138164-12-2；纯度≥99%；烯禾啶（Sethoxydim)CAS：74051-80-2；纯度≥99%。4.4标准溶液配制4.4.1环己烯酮类标准储备溶液：准确称取适量环己烯酮类的标准品，用乙腈溶解并定容至100mL棕色容量瓶中，得浓度为100µg/mL的标准储备溶液，此溶液避光储存。1GB23200.3—20164.4.2混合标准中间溶液：准确吸取环己烯酮类的标准储备溶液各2.5mL于50mL棕色容量瓶中，用乙腈稀释成浓度为5.0µg/mL的混合标准中间溶液
8、，此溶液避光储存。4.4.3混合标准工作溶液：根据需要使用前用空白样品基质配制适当混合标准工作溶液。4.5材料4.5.1石墨化炭黑吸附剂:120µm～400µm。4.5.2N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂：40µm～100µm。4.5.3十八烷基硅烷(ODS)键合相：40µm～100µm。4.5.4水相滤膜：0.22µm。5仪器和设备5.1液相色谱－质谱/质谱联用仪：配ESI电离源。5.
