第二章-显微分析技术(透射电镜)ppt课件.ppt

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1、2.2.1电镜分类与特点(categoryandcharacteristics)入射电子反射电子二次电子弹性散射电子非弹性散射电子直接透射电子扫描电镜透射电镜小结2.2.2分类与特点(categoryandcharacteristics)返回目录1、主要类别:扫描电镜、透射电镜。3、应用领域:扫描电镜(表面形貌与结构),透射电镜(内部结构)。2、电子信息:扫描电镜(反射电子、二次电子),透射电镜(直接透射、弹性和非弹性散射电子)。2.2.2基本定义利用透射电子(直接透射电子、弹性散射电子、非弹性散射电子)

2、的基本信息对试样的内部结构进行分析观察的电子显微镜,称为透射电镜,transmissionelectronmicroscopy(TEM)。电子源栅极阳极磁透镜1磁透镜2试样2.2.3高能电子束(Scanningelectronbeam)磁透镜动态模拟小结返回目录磁透镜结构示意图thesketchmapofmagneticlens前进电子在磁场中运动轨迹Movingtrackofelectroninmagnetism返回目录1、两种透镜:玻璃透镜(光在玻璃中的折射原理)磁透镜(电子束在磁场中的络仑磁力)2、

3、电子束:能量很高:40kev(穿透或激发电子)直径很细:5-10nm(细微结构观察)德布罗意波粒二相性:运动的微观粒子具有波动和粒子双重性,电子波波长为:λ=1.225/(U(1+10-6U))1/2其中:U—加速电压(KV)U=300KVλ=0.00197nm1、磁透镜B像点励磁线圈2.2.4成像过程与原理对于磁透镜:1/p+1/q=1/ff=AVR/(NI)2其中:P—物距q—像距f—焦距V—加速电压NI—线圈数R,A—透镜参数R0Airy盘dr透镜物点2.2.5透射电镜三元素分辨率d=rM>R0=0

4、.612λM/nsinа分辨率r>0.612λ/(nsinа)当U=100KV,λ=0.0037nm理论:r=0.005nm实际:r=0.1-0.2nm电镜放大倍数=肉眼分辨率/电镜分辨率=0.2mm/0.2nm=100,0000空放大:M>100,00002.2.5透射电镜三元素放大倍数基本概念:衬度,各部位明暗区别程度。衬度差衬度好影响衬度的主要因素?2.2.5透射电镜三元素原子序数小(亮)原子序数大(暗)材料A材料BA/B结论:原子序数小,厚度小,则散射少,透射多,相区亮,反之,则散射多,透射少,相

5、区暗。(吸收衬度)2.2.6电镜结构与组成透射电子显微镜灯丝加速阳极电子枪第一聚光镜第二聚光镜试样物镜中间镜第一投影镜第二投影镜荧光屏三级放大基本组成(1)避免镜筒内运动电子与气体分子碰撞。(2)避免电子枪高压放电。(3)试样在高真空环境下可以避免污染。结论普通透射电镜对真空度要求很高,一般达到1.33(10-2-10-3)Pa。真空系统(3)各种操作、调整设备的电器。(2)磁透镜励磁电流的电源。(1)电子枪的高压电源。(4)真空系统电源。(5)安全保护电器。返回目录其他组成部分2.2.7样品制备与要求基

6、本要求(1)应具有合适的厚度。(20-200nm)(2)严格去除挥发性物质(水份、溶剂等)。(3)应具有足够的抗电子损伤能力。(4)保持较高的纯度。TEM试样尺寸:横向尺寸L≦1mm,厚度d=100-200nm。金属支架(网):Cu、Au、Ni、Be等金属,直径为3mm,厚度为20-100um,孔径为50-400目:支持膜:塑料膜、碳膜(真空渡膜)、碳补强塑料膜试样试样支持膜适用范围:高分子溶液、乳液、胶粒、粉状小颗粒等。(1)超薄切片:大块固体高分子试样,进行超薄切片,获得厚度约50nm的样片:固体样品

7、薄片(50nm)卷曲薄片问题一:容易损伤或发生卷曲。问题二:厚度均匀,衬度不够。提高样片硬度,可进行冷冻(液氮或液态空气),或进行包埋切片:冷冻试样冷冻薄片试样混合固化包埋切片软硬染色原理:在局部位置上接上重金属原子(锇、溴、银等),增加这些部位散射能力,提高其暗度,从而使衬度增加:重金属

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