《其他显微分析技术》PPT课件

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1、第7章　其他显微分析技术离子探针分析仪（IMA）（二次离子质谱仪（SIMS））俄歇电子能谱仪(AES)X射线光电子谱仪（XPS）扫描隧道显微镜（STM）原子力显微镜（AFM）场离子显微镜（FIM）原子探针（AP）7.1离子探针显微分析离子探针仪是利用电子光学方法把惰性气体等初级离子加速并聚焦成细小的高能离子束轰击样品表面，使之激发和溅射二次离子，经过加速并进行质谱分析。不同元素的离子具有不同的荷质比e/m，据此可描出离子探针的质谱曲线，因此，离子探针可进行微区成分分析。分析区域可降低到1-2um直径和<5nm的深度，

2、大大改善表面了表面成分分析的功能。离子探针是一种微区成分分析仪器。分析原理：1.仪器结构与分析原理初级离子的产生与聚焦初级离子与样品的相互作用二次离子分类、记录离子源产生的离子经过扇形磁铁偏转后进入电磁透镜聚焦形成细小的初级离子束。初级离子束轰击样品产生等离子体，并有样品的二次离子从样品表面逸出。二次离子采用静电分析器和偏转磁场组成的双聚焦系统对离子分类、记录。二次离子分类、记录初级离子与样品的相互作用初级离子的产生与聚焦圆筒形电容器式静电分析器的的作用：由径向电场产生的向心力，使能量比较分散的离子聚焦。电场产生的向

3、心力离子轨迹半径扇形磁铁（具有均匀磁场）的作用把离子按荷质比（e/m）进行分类在加速电压为U下，离子的动能由磁场产生的偏转及磁场内离子轨迹半径2.离子探针质谱分析结果底片记录电子倍增器计数谱线强度代表相对含量剖面分析。利用初级离子轰击溅射剥层，可获得元素浓度随深度的变化元素面分布分析。与电子探针类似3.离子探针质谱分析方法7.2俄歇电子能谱仪(AES)（1）电子与样品作用后激发出的俄歇电子特点:1.分析原理俄歇电子具有特征能量，适宜作成分分析俄歇电子的激发体积很小，其空间分辨率和电子束斑直径大致相当，适宜作微区化学成

4、分分析俄歇电子的平均自由程很短，一般在0.1～2nm范围，只能浅表层(约几个原子层厚度)内的俄歇电子才能逸出样品表面被探测器接收。适宜作表面化学成分分析因此，俄歇电子的最大特点就是能进行表面化学成份分析。（2）俄歇跃迁及其几率俄歇电子产生的过程：A壳层电子电离，B壳层电子向A壳层空位跃迁，导致C壳层电子发射，即俄歇电子。考虑到A电子的电离引起原子库仑电场的改组，使C壳层能级由EC(Z)变成EC(Z+)，其特征能量为：EABC(Z)=EA(Z)-EB(Z)–EC(Z+)-EWEW—样品材料逸出功—修正值EKL2L

5、2=EK–EL2–EL2-EW例如原子发射一个KL2L2俄歇电子，其能量为引起俄歇电子发射的电子跃迁多种多样，有K系、L系、M系等。俄歇电子与特征X射线是两个相互关联和竞争的发射过程，其相对发射几率，即荧光产额K和俄歇电子产额K满足（K系为例）各种元素在不同跃迁过程中发射的俄歇电子的能量见图。俄歇电子产额随原子序数的变化见下图通常Z14的元素，采用KLL电子14

6、较高灵敏度。通常Z14的元素，采用KLL电子14

7、逐渐偏转，最后经出口进入探测器。圆筒反射镜分析器（CMA）俄歇谱仪的构造和工作原理若连续改变外筒上的负电压，就可以使不同能量的俄歇电子依次检测出来。从而可记录到Auger电子计数NE—能量E（ev）分布曲线。在园筒镜面能量分析器中还带有一个离子溅射装置，用来进行表面清理和剥层。谱线分析Auger电子的峰值的能量范围50—1500ev间，它和SE，BE等存在范围不重叠。俄歇电子的记录方式有如图所示几种。因Auger峰高度较小，当信号较弱时，在NE—E曲线上Auger峰不明显，如果对NE—E曲线进行微分处理，就可得到dN

8、E/dE-E曲线，此时，原来较低的俄歇电子峰转化为一对双重峰，使Auger峰位和计数清晰可辨。双重峰极小值处的能量代表Auger电子特征能量极大值和极小值差代表Auger电子计数从俄歇峰的能量可进行元素定性分析，根据峰高度可进行半定量和定量分析。3.应用1）金属和合金的晶介脆断2）压力加工和热处理后的表面偏析7.3扫描隧道显微镜（STM）与原子