第04章分析样品前处理.ppt

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1、1有机卤素及金属的药物结构中的卤素或金属离子与碳原子结合牢固者,用上述方法难以成为无机的化合物,此时必须采用有机破坏的方法,使之转变为无机化合物,方可进行测定.三、经有机破坏的分析方法1湿法破坏法2干法破坏法3氧瓶燃烧法2根据所用试剂的不同，湿法破坏可分为以下几种：①　硝酸-高氯酸法－破坏力强,不适于含氮杂环②　硫酸-硫酸盐法－常用于含砷、锑有机药物③　硝酸-硫酸法－适于大多数有机物质破坏1湿法破坏法31取样量含金属元素在10~100g范围内,取样10g生物样品—血样10~15ml；尿样50ml2所用仪器凯氏烧瓶3空白试验4通风橱中进行湿法破坏法

2、注意事项：4——适用于含氮杂环,以及某些不能用硫酸破坏的有机药物，但不适于含汞、砷药物的测定.2干法破坏将有机物灼烧灰化以达到分解目的.常加无水碳酸钠或轻质氧化镁以助灰化.1应控制温度420℃以下2灰化必须完全3经本法破坏后，所得灰分往往不易溶解，不要轻易弃去。注意事项53氧瓶燃烧法氧瓶燃烧法是将有机药物放入充满氧气的密闭烧瓶中进行燃烧,并将燃烧所产生的欲测物质（气态）吸收于适当吸收液中,然后根据欲测物质的性质,采用适当分析方法进行鉴别、检查或含量测定.特点①快速分解有机药物的简单方法.②不需复杂设备,能使有机结合中的待测元素定量地分解成无机离子状

3、态.③适用于含卤素及硫、磷、硒等药物的鉴别、检查和含量测定,特别适用于微量样品的测定.6（2）操作②加吸收液﹑通氧③燃烧④吸收⑤测定①取样10-20mg7（3）注意事项①.充氧气要充分使样品燃烧完全,一般急速通氧气1~2分钟,通气管应接近液面，使瓶内空气排尽，燃烧完全时没有黑色炭化物.②.吸收完全应充分振摇,燃烧瓶看不到烟雾.Cl－、F－白色烟雾Br－棕色I－紫色放置15min，用少量水冲洗瓶塞及铂丝。8③.吸收液的选择氟水氯NaOH溶液溴H2O2-NaOHNaOH-硫酸肼饱和溶液碘NaOH－硫酸肼饱和溶液硫NaOH或H2O2硒硝酸溶液④.防

4、爆样品燃烧时,温度很高,燃烧瓶内压力很大,有爆炸的可能性,必须采取防护措施.防护措施戴防护眼镜瓶外包湿毛巾9（4）卤素化合物的燃烧产物①氟化物、氯化物氟或氯以离子状态存在，吸收后可直接测定.②溴化物③碘化物溴化物或碘化物,燃烧后以多种价态存在,吸收后应转化为统一价态再测定.10（5）实例-碘苯酯的含量测定燃烧吸收加溴醋酸溶液加甲酸、加KI滴定11将І-、І2氧化为ІO32NaІ+Br2=2NaBr+І2І2+5Br2+6H2O=2HІO3+10HBr2溴-醋酸氧化剂：І2+2Na2S2032NaІ+Na2S4066H++5І-+ІO3-

5、3І2+3H2O1燃烧吸收R-ІCO2+H2O+NaІ+І2+NaІO3+NaClO3加甲酸：除去过量的溴4加KI滴定121.氧瓶燃烧法中的装置有()A.磨口硬质玻璃锥形瓶B.磨口软质玻璃锥形瓶C.铂丝D.铁丝E.铝丝2．选择氧瓶燃烧法所必备的实验物品()A.磨口硬质玻璃锥形瓶B.铂丝C.普通滤纸D.氢气E.无灰滤纸3.氧瓶燃烧法可用于()A.含卤素有机药物的含量测定B.醚类药物的含量测定C.检查甾体激素类药物中的氟D.检查甾体激素类药物中的硒E.芳酸类药物的含量测定131.在药物干燥失重和炽灼残渣测定中，恒重是指连续两次操作后所得的重量差

6、A.等于0B≤0.1mgC.≤0.3mgD.≤1mgE.≤3mg2.中国药典中规定，称取“2.0g”是指A.称取重量为1.5~2.5gB.称取重量为1.95~2.05gC.称取重量为1.995~2.005gD.称取重量为1.9995~2.0005g3.中国药典凡例中规定的“极易溶解”系指溶解1g溶质所需溶剂的体积为：A.不到1mLB.1mL~不到10mLC.10mL~不到30mLD.30mL~不到100mL144.中国药典凡例中规定的“水浴”系指水浴温度为：A.10~30℃B.40~50℃C.70~80℃D.98~100℃5.LOD和LOQ是考察药

7、物分析方法的：A.专属性B.准确度C.灵敏度D.精密度6.药物分析的各项效能指标中，用于原料药中杂质的限度检查方法，对以下效能指标应有所要求：A.精密度B.检测限C.定量限D.选择性E.耐用性7.药物分析的各项效能指标中，用于原料药中主要组分含量测定的方法，对以下效能指标应有所要求：A.精密度B.检测限C.定量限D.选择性E.耐用性8.氧瓶燃烧法测定双碘喹啉片含量时，碘的燃烧产物会有哪些形态？吸收液是什么，加溴-醋酸的目的是什么？加甲酸的目的又是什么？