VDA275-LCDAD方法测定汽车内甲醛-乙醛-丙烯醛-丙酮的含量.docx

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1、标题：VDA275-LC/DAD方法测定汽车内甲醛，乙醛，丙烯醛，丙酮的含量参考：VDA275汽车内甲醛测定EN322–木板的含水率测定，1993年ISO/TS17226，皮革化学测试-甲醛含量的测定1.目的和应用该方法用于车内甲醛，乙醛，丙烯醛，丙酮释放量的测定。该方法可用于对零部件进行生产时的核查。一定程度上可被用于材料开发和进行收样时的控制。2.原理测试中，取一定质量和尺寸的样品放入盛有蒸馏水的1升封闭的玻璃瓶内，在某一固定温度提取一定的时间。待提取完毕并冷却后，被溶解的甲醛，乙醛，丙烯醛，丙酮用2.4-二硝基苯肼（DNPH）衍生，反应后的DNPH衍生物用液相色谱（LC

2、）分离和紫外（UV）或二极管阵列检测器（DAD）进行检测。其结果用（mg/kg）表示。Thereactioncanbeexpressedbythefollowingformula:该反应可用下列公式表达：羰基（醛和酮）2.4-二硝基苯肼（DNPH）腙衍生物水3.试剂和标准溶液3.12.4-二硝基苯肼（DNPH），分析纯3.2乙腈，HPLC级3.3高氯酸，GR级3.4去离子水3.5DNPH溶液，称0.600±0.01克的DNPH，用乙腈溶解，转移到100毫升棕色容量瓶中，加0.2毫升高氯酸，并用乙腈定容。3.6Standardsubstances标准品表1标准物质标准品CAS登

3、录号浓度来源Formaldehyde甲醛50-00-0≈10000mg/LNationalInstituteofMetrologyP.R.China中国计量科学院Acetaldehyde(aldehyde)乙醛75-07-098%,1000mg/LChem.ServiceAcrolein(acraldehyde)丙烯醛107-02-899.3%,100mg/LChem.ServiceAcetone丙酮67-64-1100%Chem.Service3.7标准储备液和中间液的配制3.7.11000mg/L甲醛、丙酮标准储备溶液的配制对于甲醛，将甲醛标准品溶液用一定量的水稀释，浓度

4、为1000mg/L，冰箱中可保存3个月。对于丙酮，称取重量0.0500g标准品，用水溶解并稀释到50mL，冰箱中该溶液可保存3个月。3.7.2100mg/L甲醛，乙醛，丙烯醛，丙酮混合中间溶液的配制：分别吸取1mL4种2种标准储备液（1000mg/L,3.7.1）和1000mg/L乙醛标品（3.6）到10ml容量瓶中，然后用水定容到10mL。冰箱中该溶液可保存3个月。3.7.310mg/L甲醛，乙醛，丙烯醛和丙酮混合中间溶液的配制：分别移取1mL的3种混合标准储备液（100mg/L,3.7.1）和100mg/L的丙烯醛标准溶液（3.6）到10mL容量瓶中，然后用水定容到10m

5、L。该溶液现配现用。1.实验设备4.1Analyticbalance,withaccuracyof0.1mg;分析天平，精确到0.1mg4.2Ovenwhichisabletoholdatemperaturefrom60±2ºC;烘箱，温度能保持在60±2℃4.3Ovenwhichisabletoholdatemperaturefrom103±2ºC;烘箱，温度能保持在103±2℃4.4Waterbathwhichisabletoholdatemperaturefrom80±2ºC;水浴锅，温度能保持在80±2℃4.5LCequippedwithDADdetector,Agi

6、lent1200;高效液相色谱带DAD检测器，安捷伦1200;4.6Desiccator;干燥器；4.7Testapparatus测试器材：1literglassflaskwithalid（Hooksfromhigh-gradesteelwithpoetries,usedinthelidofthetestbottleoruseotherfastenmethodsuchascottonthreadperforatormethod.）；1L有盖的玻璃瓶（瓶盖上使用高级的不锈钢勾，或者使用其他系的方法如棉线穿法）；Volumeflask容量瓶:10mL、50mLPipette移液枪

7、:100μL、1000μL、5mL.1.Specimen样品样品：测试部分应该是汽车内饰件中合适的和有代表性的部分每次测试中测试部分的大小应该是40mm×100mm×厚度。至少取6个，其中5个用于醛酮测试，1个用于水分含量的测试。2.测试过程6.1水分含量的测定确定符合EN322。6.1.1干燥前称重。取一片测试样品称重，重量精确到0.01g。6.1.2干燥。将一个测试样品放置在一个温度为（103±2）℃的烘箱（4.2）中6个小时。6.1.3干燥后称重。测试结束后把该样品放在干燥器中冷却到大约室温，称取