氯化石蜡热稳定性测定方法.docx

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1、氯化石蜡热稳定性测定方法1定义：氯化石蜡热稳定指数:是指在175℃加热4h的条件下，氯化石蜡受热分解放出的氯化氢占全部试样的百分含量。2试剂2.1氢氧化钠(GB629-81):分析纯，配制成O.1N标准溶液。2.2甲基红（HG3-958-76):分析纯，按GB604-74配制成0.1%指示剂。2.3氮气:纯度不小于99.9%。2.4硅胶:干燥用。3仪器(装置简图见图1)3.1恒温油浴装置(见图2):直径200mm,高250mm，要求带有搅拌和恒温控制装置，在175℃能保持恒温士0.5℃，传热介质为硅油。8.2热分解管(见图

2、3)。内管底部为圆头并有均匀分布的、内径小于0.5mm的10个小孔。3.3气体流量计:0~250ml/min.3.4温度计:0-200℃，分度0.5℃3.5天平:感量0.1g.3.6干燥管:内径40mm，长250mm3.7氯化氢吸收瓶:250m1锥形瓶。3.8碱式滴定管:25ml。3.9稳流阀。3.10氮气钢瓶。4操作步骤4.1接通电源升温并开动搅拌，将油浴温度升到175士0.5℃，保持恒温。4.2称取试样20士0.1g两份，分别置于两支干燥洁净的热分解管(3.2)中。4.3调节气体(2.3)流量为167士5m1/min。

3、4.4把100ml蒸馏水注人氯化氢吸收瓶(3.7)中。4.5把装有样品的热分解管放人已恒温的油浴(3.1)中，并固定好位置，使得浸人的样品液面低于油浴液面20一23mm。4.6按图1连接试验装置，开始通气，并计时。4.7加热通气4h后，停止通气，立即取下氯化氢吸收瓶，用约30ml蒸馏水分二至三次冲洗所连导管，加2滴甲基红指示剂(2.2)，用0.11N氢氧化钠(NaOH）溶液（2.1)滴定，变黄色为终点，记录所消耗体积。4.8用等体积的蒸馏水做空白试验，记录所消耗O.1N氢氧化钠溶液的体积。5结果计算5.，氯化石蜡热稳定指数

4、，以样品中分解产物氯化氢的百分含量表示，计算公式如下式中:N-氢氧化钠溶液的当量浓度。V-滴定水吸收液消耗的氢氧化钠溶液体积，ml。V0空白滴定消耗的氢氧化钠溶液体积，ml。M-试样质量，g。5.2结果取两个测定值的算术平均值。5.3精密度氯化石蜡-42,平行测定间差不大于0.04%；氯化石蜡一52,平行测定间差不大于0.03%.5.4实验报告包括:样品名称、来源、测试结果、测试人员和日期。