凝胶渗透色谱-顾好良ppt课件.ppt

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1、凝胶渗透色谱2005年9月13日顾好粮关于PL公司内容概要凝胶渗透色谱的回顾凝胶渗透色谱的任务凝胶渗透色谱的原理凝胶渗透色谱的特点凝胶渗透色谱的仪器组成影响凝胶渗透色谱数据置信度的因素凝胶渗透色谱的发展１凝胶渗透色谱的简单回顾凝胶渗透色谱［GPC（GelPermeationChromatography）］也称作体积排斥色谱[SEC(SizeExclusionChromatography)]是用溶剂作流动相，流经多孔填料(如多孔硅胶或多孔树脂)作为分离介质的液相色谱法。1953年Wheaton和Bauman用多孔离子交换树脂按分子量大小分离了苷

2、、多元醇和其它非离子物质，观察到分子尺寸排除现象。1959年Porath和Flodin用葡聚糖胶联制成凝胶来分离水溶液中不同分子量的样品。1962年J.C.Moore将高交联度聚苯乙烯-二乙烯基苯树脂用作柱填料，以连续式高灵敏度的示差折光仪，并以体积计量方式作图，制成了快速且自动化的高聚物分子量及分子量分布的测定仪，从而创立了液相色谱中的凝胶渗透色谱技术。2凝胶色谱的任务分子量的分布与高分子材料的所有关键加工特性以及材料性能紧密相关PlasticsTechnology,May1986聚合物的分子结构大分子的性质分子量及其分布化学组成(Chem

3、icalComposition)化学结构(ChemicalStructure)组装结构(Architecture)—CH2—CH2—CH2—CH2—CH2—CH2—M=单体的数量×单体的分子量聚合物的分子结构分子量M—CH2—CH2—聚乙烯单体A—CH—CH2—聚丙烯单体BCH3–A–A–A–A–A–A–A–A–A–聚乙烯–B–B–B–B–B–B–B–B–B–聚丙烯–A–B–A–B–A–A–B–B–聚乙烯-聚丙烯共聚物A，%—化学组成聚合物的分子结构化学组成A—聚乙烯单体，B—聚丙烯单体–A–A–B–A–B–A–A–B–B–随机共聚物(ran

4、domcopolymer)–A–A–A–A–B–B–B–B–B–嵌段共聚物(大块，blockcopolymer)–A–B–A–B–A–B–A–B–A–交替共聚物(alternatingcopolymer)—平均序列长度聚合物的分子结构化学结构LINEARBRANCHEDC6–长链B：支化频率(branchingfrequency)=每1000个碳原子的支化数聚合物的分子结构组装结构(Architecture)STAR-SHAPEDf-numberofarms聚合物的分子结构组装结构(Architecture)聚合物的分子结

5、构可用分子参数的分布及这些分布的统计数据来表示聚合物样品的性质最重要的聚合物分布：分子量分布MolecularWeightDistribution—MWD化学组成分布ChemicalCompositionDistribution—CCD分子量分布增加分子量PD=Mw/Mn增加浓度聚合物的分子结构聚合物的各种平均分子量用GPC测得的不同种平均分子量可对应于其他仪器所测的值：Mn：用渗析计测出(Osmometry)Mw：用光散射计测出(LightScattering)Mv：用粘度计测出(Viscometry)Mz及Mz+1：用超速离心法测出(Ul

6、tracentrifuge)Mw/Mn：为多分散性(Polydispersity)Mn

7、透色谱的原理以多孔树脂为固定相，用溶剂推动分子量大小不同的样品流过固定相产生大小分子顺序流出的分离流出级份的保留时间（洗脱体积）提供其分子量（尺寸）的信息用检测器得到各流出组分的强度和流出时间用已知分子量的标样标定出流出时间和分子量的关系用标定好的时间和分子量的关系对未知样各流出级份的时间（分子量）和强度进行统计计算得到分子量分布DVB/PSPackingParticle20,000x有机GPC介质悬浮聚合产生苯乙烯基二乙基苯聚合物的单体颗粒开始的小颗粒融合集合成最终的颗粒仔细控制反应环境产生出合适的单体孔和颗粒的尺寸PoreStructur

8、eDefinesResolvingRange体积排除分离机理GPC是如何工作的Mn=1/i(Ci/Mi)Mw=i(CiMi)Ci–normalizedconce