凝胶渗透色谱(2014).ppt

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1、凝胶渗透色谱聚合物近代测试讲课：9-11、9-18（4学时）实验：材料楼416（8学时）1.QuestionsandDiscuss问题与讨论1）Whatischromatography,andwhatisitfor?色谱的起源与应用2.）DoyouknowLiquidChromatographyorGasChromatography?你是否接触过液相色谱和气相色谱？3）Forpolymer,whatneedtobeseparated?对于高聚物有什么是需要分离的？1953年--Wheaton和Bauman--用多孔树脂按分子量大小分离了苷、多元醇和其它非离子物质，观察到分子尺寸排除现

2、象。1959年--Porath和Flodin—用葡聚糖凝胶分离了水溶液中不同分子量的样品。1962年--J.C.Moore—将连续式高灵敏度的示差折光仪接在分离柱后，并以体积计量方式作图，制成了快速且自动化的高聚物分子量及分子量分布的测定仪，创立了凝胶渗透色谱技术。研发历程：凝胶渗透色谱GPC---GelPermeationChromatography也称作体积排斥色谱SEC---SizeExclusionChromatography以溶剂作流动相，流经多孔填料作为分离介质的液相色谱法。2凝胶渗透色谱的原理以多孔树脂为固定相Vg载体骨架体积Vi载体孔洞体积V0载体粒间体积淋出体积Ve

3、=V0+KVi分配系数0

4、分离式GPC系统示意图进样阀柱温箱预热板3.凝胶渗透色谱仪为GPC加热的理由降低流动相黏度，使得谱柱内部溶剂处于接近理想的GPC状态（如Polyethylene–Terphthalatem-Cresol+0.05mLiBr/100°C）尽量减轻分子间的弱相互作用（样品分子间、样品和溶剂分子间、填料和样品分子间等）使难于溶解的样品得以溶解（如聚烯烃PEPP、工程塑料PPS等）使GPC检测处在一个温度稳定的环境进样阀GPC色谱柱废液废液管柱温箱检测器1检测器2检测器3连接管在同一个温控区集成了进样阀、色谱柱、检测器，保证温度的一致性和稳定性一体化温控区的示意图Temp.(DegC)1

5、8.519.019.520.0MV-1.000.001.002.00Minutes51015202530354045505560657075实验室温度波动对RI检测器基线的影响MobilPhase–Methanol@0.25/mLminuteDetectorTemp35CNoColumnHeaterUsedRoomTemperatureRIBaselineWatersG2000高温凝胶色谱仪多检测器集成的GPC系统紫外检测器（浓度型）粘度检测器（分子量型）多角激光光散射检测器（分子量型）红外接口（特征基团型为测量短链支化）聚合物的分子结构分子量分布增加分子量PD=Mw/Mn增加浓度聚

6、合物的各种平均分子量Mn：用渗析计测出(Osmometry)Mw：用光散射计测出(LightScattering)Mv：用粘度计测出(Viscometry)Mz及Mz+1：用超速离心法测出(Ultracentrifuge)Mw/Mn：为多分散性(Polydispersity)Mn

7、标样的校正曲线，只能得到与标样分子溶剂化体积相同的相对分子量讨论：请给出你的解决办法5.对测试结果产生影响的因素输液系统样品制备进样系统柱温变化色谱柱结构与性能检测器的影响流动相的种类溶剂输送系统高流速精度是获得重现性GPC结果的基础微小的流速误差会导致分子量计算的很大误差使用参考峰(FlowMarkers)的技术可校正流速误差固态(半结晶)液态(稀溶液)样品制备的影响样品制备的影响用淋洗液制样，使聚合物在分析的整个过程中处于稳定状态，并且使溶剂峰最小溶解